蒸发浓度-火焰原子吸收法测定水中铅和镉

蒸发浓度-火焰原子吸收法测定水中铅和镉

一、蒸发浓缩—火焰原子吸收法测定水中铅镉(论文文献综述)

张元,谢旭,赵文志,周传芳[1](2020)在《电感耦合等离子体发射光谱法与蒸发浓缩-火焰原子吸收法测定饮用水中6种元素的方法比较》文中研究表明通过电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)与蒸发浓缩-火焰原子吸收法(AAS)的方法对比试验,为准确测定水中铁、锰、铜、锌、铅、镉6种金属元素含量提供可靠的方法依据。在确定两种方法工作曲线的基础上,用GBW(E)080195和GSB07—3186—2014(200935)两种标准物质进行验证,测试结果显示电感耦合等离子体发射光谱法6种元素方法检出限在0.000 7~0.009 mg·L-1之间,相对标准偏差(n=9)在2.07%~6.27%之间;蒸发浓缩-火焰原子吸收法6种元素方法检出限在0.000 8~0.01 mg·L-1之间,相对标准偏差(n=9)在2.56%~7.91%之间;未知样品的回收率电感耦合等离子体发射光谱法在85.7%~112.5%之间,蒸发浓缩-火焰原子吸收法在81.3%~109.3%之间。两种方法精密度和准确度均满足GB/T8538—2008规范要求,均可准确、灵敏测定饮用水及水源水中6种元素。

李洪涛[2](2020)在《ETV-DBD-AES技术在海水重金属检测中的应用研究》文中研究指明随着人类经济活动强度的大幅增强与现代制造业的繁荣,各种重金属被广泛应用,大量的重金属元素通过市政排水、河流入海、陆地面源汇集等方式排入到海洋,再通生物富集以及食物链等方式,最终进入人体,对人体造成严重伤害,且难以治愈。对海洋生态环境重金属污染防治的前提是重金属检测,现有检测技术大多仪器成本高、操作技术难度大,难以广泛推广使用,现急需一种检测便捷、效率高、相对成本较低的海水重金属检测仪器。本论文以此为研究目标,采用课题组自主研发了电热蒸发介质阻挡放电等离子体原子发射光谱(Electrothermal Vaporization Dielectric Barrier Discharge Plasma Atomic Emission Spectrometer,ETV-DBD-AES)检测体系,建立并验证了ETV-DBD-AES海水重金属检测方法,并运用于威海市文登南部海域海洋环境监测中,取得良好使用效果。以水中铅、镉为检测对象,确定了ETV-DBD-AES的仪器参数设置,在此基础上进行海水萃取浓缩有机样品的检测条件优化,获得的镉的曲线方程为y=85.561x-151.85,R2=0.9959,铅的曲线方程为y=12.512x-30.762,R2=0.9937;海水样品浓缩50倍可直接进行检测,一次耗用样品3~5 u L,铅、镉的检出限分别为2.48μg/L、0.05μg/L,定量限分别为8.28μg/L,0.18μg/L;另外,利用此方法,对自然资源部第二海洋研究所的国家标准物质“海水中微量元素”溶液进行检测,结果显示合格。采用建立的ETV-DBD-AES检测方法与传统原子吸收光谱仪(AAS),对大批量海水样品中的铅和镉进行了检测与对比,结果表明,ETV-DBD-AES检测方法与AAS检测方法检测结果基本一致,镉浓度的差异范围在0.4%~11.2%之间,铅浓度的差异范围在0.5%~13.2%之间,ETV-DBD-AES技术完全可以运用于实际海水样品的检测。采用建立的ETV-DBD-AES检测方法,对威海市文登南部海域海水中重金属铅、镉进行检测,掌握了该海域的重金属污染状况,并分析污染来源。该研究共设了18个监测站位,获取了2018年、2019年该海域铅、镉含量数据。结果表明,该海域污染程度属于“轻污染”级别,水质状况“一般”;潜在生态危害镉大于铅,综合潜在生态危害指数属于“轻微生态危害”级别,靖海湾为文登南部海域重金属污染最严重的区域;经分析,陆源及河流入海是污染主要来源,青龙河河口海域铅、镉污染有恶化趋势,母猪河、昌阳河河口海域铅污染情况明显好转,镉污染情况没有明显改善。

张荣昶[3](2020)在《青岛市市售海产品中镉、汞、砷的污染状况及居民暴露风险评估》文中进行了进一步梳理目的:鱼类、贝类、甲壳类等海产品,味道鲜美、种类丰富且营养价值高,深受人民喜爱。然而,由于环境,水体的污染,海产品的食用安全也越来越受到人们的重视。本研究采集了青岛市市售常见海产品,对镉、汞、砷、无机砷含量进行测定,并调查了青岛市人群的海产品摄入情况,了解青岛市海产品的污染状况,并通过分析青岛市市售海产品中镉、汞、砷的含量及居民食物消耗量,计算居民的膳食暴露水平并进行初步的风险评估。为食品安全的监督管理提供数据支持以及为居民的饮食健康提供参考依据。方法:1.样品的处理及检测1.1样品的采集及处理:根据国家食品安全风险监测的工作要求,采用分层随机抽样方法,于2018年3月至2019年3月分别在青岛市十个区市(市南区、市北区、崂山区、黄岛区、城阳区、崂山区、城阳区、平度市、即墨市、莱西市)的大型综合超市、批发市场和农贸市场等进行样品采集。其中包括了贝类101份、甲壳类63份、鱼类51份,共计样品215份。采集后的样品,经过清理,获取其可食部分,打成匀浆后,然后进行编码及储存备用。1.2样品的检测方法:采用石墨炉原子吸收光谱法检测镉的含量;原子荧光光谱法(AFS)测定汞的含量,氢化物发生原子荧光光谱法(HGAFS)测定总砷的含量,高效液相原子荧光光谱法(HPLC-AFS)测定无机砷的含量。2.居民膳食消费量调查根据《中国居民营养与健康状况监测工作手册》的要求,采用多阶段分层随机抽样的方法,随机抽取青岛市所属4个区市,每个区市随机抽取6个居委会(村),每个居委会(村)中随机抽取30户家庭,合计2007名(6岁及以上居民)进行24h膳食回顾法调查,收集居民连续3天海产品摄入量。3.统计学处理采用Microsoft Excel 2013进行数据的录入,SPSS19.0软件进行数据的统计分析。按照世界卫生组织提出的食品中低水平污染物可信评价原则,对未检出的数据均赋予1/2检出限值进行统计计算。采用Kruskal-Wallis检验和卡方检验进行多组之间的比较,显着性水平α=0.05,双侧检验P<0.05具有统计学意义。4.风险分析方法采用单因子污染指数发及内梅罗污染指数法来评估海产品重金属的污染状况。镉与汞的风险分析以JECFA发布的重金属可耐受摄入量为基准,与居民重金属摄入量进行比较来计算;无机砷的暴露风险分析采用美国环保署(USEPA)推荐的膳食暴露评估方法用靶器官危害系数(THQ)来定量评估。结果:1.分析检测方法的评价采用石墨炉原子吸收光谱法检测镉的含量,镉的检出限为0.28μg/L,相关系数为0.9970,精密度为2.57%~4.04%,回收率为93.8%~107.0%;原子荧光光谱法测定汞的含量,汞的检出限为0.19μg/L,相关系数为0.9995,精密度为2.94%~4.22%,回收率为89.3%~102%,氢化物发生原子荧光光谱法测定总砷的含量,总砷的检出限为0.21μg/L,相关系数为0.9993,精密度为2.39%~4.52%,回收率为96.8%~103.6%;高效液相原子荧光光谱法测定无机砷的含量,三价砷的检出限为0.05μg/L,相关系数为0.9990,精密度为2.17%~4.32%,回收率为97.8%~102.7%;五价砷的的检出限为0.08μg/L,相关系数为0.9998,精密度为2.58%~4.13%,回收率为96.8%~101.6%。2.青岛市鱼类、贝类、甲壳类市售海产品中镉、汞、总砷、无机砷的含量范围在51份鱼类海产品中,其中镉含量的变化范围为ND~0.891mg/kg,汞含量的变化范围为ND~0.120mg/kg,总砷含量的变化范围为ND~5.380mg/kg,无机砷含量的变化范围为ND~0.192mg/kg。在101份贝类海产品中,其中镉含量的变化范围为ND~4.090mg/kg,汞含量的变化范围为ND~0.421mg/kg,总砷含量的变化范围为ND~6.490mg/kg,无机砷含量的变化范围为ND~0.630mg/kg。在63份甲壳类海产品中,其中镉含量的变化范围为ND~13.450mg/kg,汞含量的变化范围为ND~0.106mg/kg,总砷含量的变化范围为ND~15.100mg/kg,无机砷含量的变化范围为ND~0.510mg/kg。3.青岛市鱼类、贝类、甲壳类市售海产品中镉、汞、无机砷的超标率在215份青岛市市售海产品样本中,甲壳类中镉超标率最高(65.5%),鱼类和贝类镉超标率次之,分别为24.3%、23.1%;贝类和甲壳类中无机砷的超标率分别为2.0%,1.6%,鱼类中无机砷的含量未测得超标。三类海产品中汞含量未测得超标。4.不同类别海产品中镉、汞、总砷、无机砷含量及超标情况的比较通过Kruskal-Wallis检验来分析各组均数间的差异,结果显示三类海产品中镉和无机砷含量存在差异,且与类别之间具有相关性(镉:?2=13.727,P<0.01,无机砷:?2=11.177,P<0.01)。而三类海产品中汞及总砷含量水平无统计学差异;三类海产品中镉的超标情况经卡方分析显示,?2=18.002,P<0.01,提示海产品中镉污染情况与海产品的类别有关。5.青岛市市售海产品中镉、汞、无机砷的单因子污染指数与内梅罗污染指数通过对青岛市市售海产品中镉、汞、无机砷的单因子污染指数计算分析,其中镉元素的污染指数依次为:甲壳类(5.134)>鱼类(0.918)>贝类(0.319),其中甲壳类呈镉元素重度污染水平,鱼类呈镉元素中度污染水平、贝类呈镉元素轻度污染水平;汞元素的污染指数依次为:贝类(0.058)>甲壳类(0.034)>鱼类(0.030),三类海产品均未受到汞污染,处于清洁水平;无机砷的污染指数依次为:贝类(0.321)>甲壳类(0.156)>鱼类(0.066),其中贝类呈无机砷轻度污染水平。通过对青岛市市售海产品中镉、汞、无机砷的内梅罗污染指数(P综)计算分析显示,其中镉元素的污染指数依次为:甲壳类(9.945)>贝类(2.986)>鱼类(0.896),其中甲壳类呈镉元素重度污染水平,贝类呈镉轻度污染水平,而鱼类中的镉处在警戒线范围,尚清洁;汞元素的污染指数依次为:贝类(0.258)>鱼类(0.086)>甲壳类(0.076),三类海产品均未受到汞污染,处于清洁水平;无机砷的污染指数依次为:贝类(0.460)>甲壳类(0.365)>鱼类(0.138),均处在清洁水平。6.青岛市鱼类、贝类、甲壳类市售海产品中的镉、汞、无机砷的居民健康影响分析评价镉的暴露评估结果显示,全人群海产品镉的平均每天暴露量为1.16μg/kg BW,所有年龄段人群的y值均大于1;汞的暴露评估结果显示,全人群海产品汞的平均每天暴露量为0.04μg/kg BW,其危险分析显示y值均小于1,该污染物在食品健康风险可接受;无机砷的暴露评估结果显示,全人群海产品中无机砷的平均每天暴露量为0.18μg/kg BW,其危险分析显示THQ值均大于1。结论:1.本研究采用石墨炉原子吸收光谱法检测镉的含量;原子荧光光谱法(AFS)测定汞的含量,氢化物发生原子荧光光谱法(HGAFS)测定总砷的含量,高效液相原子荧光光谱法(HPLC-AFS)测定无机砷的含量,方法操作简便,准确度和精密度均能满足检测的需求。2.通过检测发现,青岛市市售常见海产品中,甲壳类镉污染最为严重,鱼类贝类次之;贝类中无机砷含量也存在轻微超标;在三类海产品中汞的检测均为合格;鱼类、贝类、甲壳类海产品中镉及无机砷的含量存在差异,海产品的污染状况与类别有关。3.本研究初步调查结果表明,青岛市海产品镉的居民健康影响风险较为严重,需引起重视;无机砷的居民健康影响风险虽在可接受范围内,但仍有超标现象,仍需多加关注。

李玲[4](2020)在《高钙锂比卤水中锂的分析与纳滤分离》文中提出我国卤水资源十分丰富,尤其柴达木盆地西部和四川盆地东北地区,卤水品质佳,有用组分含量高,锂资源储量较大,具有极大的开发应用价值。然而,两个地区的卤水在蒸发浓缩后期,钙锂比较高,共存元素复杂。而且卤水在各浓缩分离阶段的离子浓度变化幅度较大,给锂的分析与分离均带来较大困难。在锂分析方面,传统的火焰原子吸收光谱法存在基体干扰严重且基体匹配法操作繁琐不便的问题;在锂分离方面,纳滤法应用于高钙锂比卤水体系的研究报道较少,其操作条件和共存元素影响也不明确。基于以上问题,该论文基于DOE(design of experiment)实验设计,通过共存元素显着性分析及干扰消除研究,对传统的火焰原子吸收测锂的方法进行了优化;采用纳滤法对南翼山油田卤水中的钙锂进行分离,通过纳滤操作条件的优化,以及共存元素的影响规律的研究,以期为高钙锂比卤水的分离提供借鉴。实验结果表明:(1)火焰原子吸收光谱法测定卤水中锂含量时,钙、锶、镁、钠以及钙*硼交互作用在分析过程中具有显着影响,其显着程度为钙>锶>镁>钙*硼>钠。其中钙、锶、镁、钙*硼干扰可通过草酸钾消电离剂进行有效消除。钠可通过建立干扰模型,拟合其影响关系,消除干扰。优化方法对比传统方法,不仅操作更加简便快捷,而且准确度更高,适用范围更广。(2)在纳滤分离实验中,通过膜对比实验,DL膜相比DK膜更适合于高钙锂比卤水体系中的钙锂分离。采用DOE实验设计,以纳滤操作条件为考察对象,以锂透过率、分离因子及渗透通量为考察指标,进行显着性分析。然后根据因子显着性及其最优条件权衡指标,得到采用DL膜进行纳滤实验的优选条件为料液矿化度10 g/L、料液温度30 oC、膜压力1.5 MPa、泵频率20 Hz。(3)在纳滤分离实验中,离子截留率从大到小排序为锶>镁>钙>氯>硼>钾>锂>钠>铵。随着纳滤循环时间的延长,锂回收率呈上升趋势,渗透通量及产水质量均呈下降趋势。当循环时间进行到12.5 min,即样品浓缩倍数达到2.82时,锂回收率明显变慢,产水质量急剧下降,可以考虑料液二级分离。若只以锂回收率为考察指标,当样品浓缩倍数为5.33时,锂回收率可达94.88%。(4)主要共存元素对纳滤分离结果存在不同程度的影响。锂透过率的显着影响因子为铵与钾,均为负效应;钙截留率的显着影响因子为铵、硼、钾、镁*硼、锶*硼、钾*硼,其中铵、硼与钾为正效应,镁*硼、锶*硼与钾*硼为负效应;钙锂分离因子的显着影响因子为硼与镁*硼,硼为正效应,镁*硼为负效应。

王东杰[5](2020)在《REx(CO3)y冶炼废水的膜电解处理及资源化研究》文中指出稀土(Rare Earth简写RE)被称为“工业维生素”和“新材料的宝库”,是极其重要的战略资源,REx(CO3)y(碳酸稀土)是生产稀土产品的重要基础原料,在其生产冶炼过程产生大量废水,该类废水因含有氨氮和稀土是工业废水处理和资源化研究的热点。稀土的回收和氨氮的再利用是该废水需要解决的主要问题。目前这种废水大多采用蒸发浓缩法(MVR)处理,但采用此方法成本较高并伴有氨氮、COD的“二次污染”。本文基于膜电解原理,开发REx(CO3)y冶炼废水处理及资源化工艺,不仅为REx(CO3)y冶炼废水增加了处理手段、实现资源的循环利用,也有效避免了“二次污染”现象。首先研究建立了 REx(CO3)y冶炼废水中氨氮、COD和重金属元素的检测方法,新方法突破了原有的技术瓶颈,在检测手段、检测范围、基体干扰和操作步骤等方面均有显着改善,为后续试验研究的准确性提供了检测保障,新建的3种检测方法通过了精密度、准确度试验验证。采用模拟的REX(CO3)y冶炼废水为研究对象,验证膜电解法处理REx(CO3)y冶炼废水的可行性,并获得最优膜电解参数。废水初始浓度50g/L、电解电压9V、极板间距离4cm时,自主设计开发的新型“三槽双膜三电极”电解槽与双电极电解槽相比,NH4Cl去除率提高30.5%,电解效果明显提升。采用实际废水为研究对象,探究膜电解应用的有效性。优化电解参数、膜和电极材料等条件,NH4Cl、COD和REO的去除率达到93.8%、86.4%和82.1%;利用SEM、XRD、EDX等手段进行表征,发现导致膜污染的主要物质为RE(OH)3无定形沉淀,其中Ce(OH)2、Tb(OH)3和Y(OH)3的吸附性膜污染较严重;分析了膜污染的“吸附-夹杂-堵塞”机理、开发了 HCl-NaClO联合清洗剂,提出了基于HCl-NaClO联合清洗作用于RE(OH)3膜污染的反应机理,通过组合方式的系统研究,使清洗后离子膜的离子通量恢复率提高到96.8%,有针对性地解决了 RE(OH)3对膜的污染问题。最后,提出了氨的“NH3·H2O-NH3-NH4HCO3”分离转化方案,经“分离-富集-合成”的资源转化试验,提出了 CO2参与反应、由NH4Cl向NH4HCO3的转化模型,形成纯度达93%的NH4HCO3产品,并将该NH4HCO3回用于REx(CO3)y的冶炼生产。

仲科[6](2019)在《水体中重金属离子危害及检测方法研究》文中指出介绍了几种水体常见的重金属污染成分及其危害,并结合近年来国内相关文献对应用于水体中重金属离子含量检测的几种重要方法(LIBS、XRF、AAS、等)的研究现状进行了综述。

田巍[7](2018)在《粮食中甲基嘧啶磷和镉免疫分析方法研究》文中研究表明农药和重金属长期以来都是造成粮食安全问题的两种重要污染物,其中农药中的甲基嘧啶磷是一种广泛用在储粮行业的速效仓储害虫杀虫剂,可毒杀多种仓储害虫,同时其对人体也有一定毒性作用,可影响体内乙酰胆碱酯酶的生理活性,严重时可干扰人体正常新陈代谢。镉是污染最严重的一种重金属,尤其是在大米中。镉通过食物链进入人体并在人体内富集,损伤人体器官,导致严重的慢性疾病。目前粮食中农药和重金属的检测主要依赖于色谱以及色谱与质谱联用、原子吸收光谱等仪器检测法,虽然仪器检测法具有准确度高、精密度好的特点,但是需要昂贵的设备和专业的操作技术人员,检测成本高、时间长、操作比较复杂,无法满足大批量样品的现场快速检测的需求。基于抗原抗体特异性反应的免疫检测技术具有操作简单、耗时短、特异性高、检测成本低的优势,适合高通量快速检测,十分符合我国粮食生产经营分散、量大面广的特点。本文以有机磷农药甲基嘧啶磷为研究对象,以其降解产物为目标结构设计半抗原,并合成出相应的完全抗原,制备鼠多克隆抗体,建立了间接检测甲基嘧啶磷的酶联免疫分析方法(ELISA);以重金属镉为研究对象,合成人工包被抗原,并基于单克隆抗体建立了检测镉的间接竞争化学发光免疫分析方法(CLEIA)。主要研究内容和结果如下:(1)研究制备了针对甲基嘧啶磷的半抗原、人工抗原和特异性抗体选取了9种甲基嘧啶磷水解产物[2-(二乙氨基)-6-甲基嘧啶-4-醇,Pr-OH]的半抗原(Pr-1Pr-9,其中5种为自行设计合成),并分别通过活泼酯法、戊二醛法、重氮化法、N,N-羰基二咪唑法等偶联载体蛋白BSA/OVA获得10种免疫原Pr-1-BSAPr-10-BSA和10种包被原Pr-1-OVAPr-10-OVA。免疫Balb/c小鼠后定期采集血清进行ELISA分析,结果显示抗血清Pr-9-BSA效果最好,效价为1:32000,对1μg/mL的Pr-OH抑制率为90%,基于此成功制备了针对甲基嘧啶磷水解产物(Pr-OH)的高特异性多克隆抗体,可用于间接检测甲基嘧啶磷农药。研究分析了免疫原结构与抗血清质量之间的构效关系,对10种免疫原的结构进行分子模拟,并结合抗血清质量进行分析,推测嘧啶环的电负性以及偶联方式的选择对抗体的特异性有至关重要的作用。(2)建立了间接检测甲基嘧啶磷的间接竞争ELISA方法基于所获得的多抗血清,建立了间接检测甲基嘧啶磷的间接竞争ELISA方法,优化了包被原浓度、抗体浓度、反应缓冲体系(缓冲液种类、离子强度、pH)、竞争反应时间、二抗稀释液、二抗稀释倍数、二抗反应时间等参数。所建立的间接竞争ELISA方法检测Pr-OH的检测限(IC10)为3.2 ng/mL,IC50为23.42 ng/mL,线性检测范围(IC20IC80)为6.0990.07 ng/mL;所建方法与其余6种结构类似物的交叉反应率均<0.1%。批内、批间的变异系数均<15%。大米、小麦样品由甲醇提取、碱性加热条件下水解、PSA净化处理后,通过稀释法消除基质效应。对大米和小麦样品进行添加回收试验,回收率为71.8%105.7%,对实际样品的检测结果与HPLC法相符。方法特异性强、稳定性好,适用于实际粮食样品的检测。(3)建立了检测镉的间接竞争CLEIA方法合成了检测镉的人工包被抗原Cd-ITCBE-OVA,基于单克隆抗体建立了镉的ic-CLEIA方法。优化了包被原浓度、抗体浓度、反应缓冲体系(缓冲液种类、EDTA含量、离子强度、pH)、竞争反应时间、二抗稀释液、二抗稀释倍数、二抗反应时间等参数。所建立的Cd-CLEIA检测限(IC10)为0.06 ng/mL,IC50为0.50 ng/mL,线性范围(IC20IC80)为0.161.56 ng/mL。与其他12种金属离子及络合剂EDTA的交叉反应率均<0.3%,批内、批间变异系数均<15%。选取5种粮食样品(大米、小麦、玉米、糯米、糙米)进行了添加回收试验,样品经稀酸处理后,提取液稀释30倍可直接用于测定,添加回收率为79.2%118.4%,变异系数为6.0%15.8%,对实际样品的检测结果与GFAAS法相近,线性R2=0.984。方法灵敏度高、特异性强、稳定性好,适用于实际粮食样品的检测。

李然[8](2016)在《国内引种印度黄檀药材质量研究》文中研究说明目的印度黄檀Dalbergia sissoo Roxb.为豆科Leguminosae黄檀属Dalbergia植物,是原产印度等热带及亚热带国家的常绿阔叶树种,其树干心材曾经作为降香入药,称为“番降”。我国数十年前开始引种印度黄檀,近年来种植面积迅速增加,但目前对该植物药用特性研究较少,其活性部位、活性成分含量等都不够明确,主要成分的药理活性研究甚少,没有相应的药材质量标准,难以科学地对该药的质量进行评价。因此,有必要对国内引种的印度黄檀进行化学成分、药理活性、指纹图谱等方面的研究,从而为印度黄檀质量标准的制定提供科学依据。方法1.85%乙醇溶液加热回流提取获得印度黄檀乙醇提取液,减压浓缩,依次用极性从小到大的溶剂萃取,分别得到石油醚部位、氯仿部位、乙酸乙酯部位和正丁醇部位。运用柱层析法、萃取法、溶剂法、结晶法等对印度黄檀醇提物进行分离提纯,得到化合物单体。运用红外光谱、紫外光谱、质谱,核磁等,并参考各类文献资料,对化合物的结构进行鉴定;采用乙醚冷浸法提取印度黄檀乙醚浸出物,并用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)分析印度黄檀乙醚浸出物的化学成分。2.从广东省湛江市、广东省丰顺市、广东省台山市、广东省广州市、广东省江门市、云南省红河州、云南省玉溪市等地采集了 13批不同生长年限的印度黄檀心材。参考《中华人民共和国药典》(2015年版·四部)中性状、显微、显色方法(通则2001)和薄层色谱法(通则0502)等试验方法,对印度黄檀样品进行初步评价及鉴别;参考《中华人民共和国药典》(2015年版·四部)中(通则2201)项下醇溶性浸出物和含量测定的方法对印度黄檀醇溶性浸出物的含量进行测定;以乙醚冷浸法提取印度黄檀乙醚浸出物,脱水后常温挥尽乙醚得印度黄檀乙醚浸出物,并以重量法计算乙醚浸出物含量;以所分离得到的黄檀素等6种黄酮类化合物为对照品,分别测定13批国内引种印度黄檀样品中6种主要成分的含量。3.采用HPLC法对不同产地及不同生长年限的印度黄檀心材进行指纹图谱研究,并构建印度黄檀HPLC指纹图谱;采用气质联用(GC-MS)对印度黄檀乙醚浸出物进行分析并构建印度黄檀乙醚浸出物气相色谱(GC)指纹图谱。4.使用微波消解法对13批印度黄檀样品进行消解,用原子吸收光谱法(AAS)测定样品中Cu,Fe,Zn,Mn,Pb,Cr,Cd,Hg,As等9种无机元素的含量。5.通过DPPH自由基清除能力试验测试7种化合物单体的体外抗氧化活性;通过测试印度黄檀化合物单体对U-87 MG细胞增殖的抑制作用测试其抗肿瘤活性。结果1.印度黄檀心材化学成分研究从石油醚部位分离得到化合物Ⅰ,鉴定为2,4-二甲氧基-5-[(s)-1-苯基-2-丙烯基]苯酚(Dalbergiphenol)。从氯仿部位分离得到化合物Ⅱ、化合物Ⅲ、化合物Ⅳ,分别鉴定为4-甲氧基黄檀醌(4-Methoxydalbergione)、黄檀素甲醚(O-Methyldalbergin)和黄檀素(Dalbergin)。从乙酸乙酯部位分离纯化得到三个化合物单体,分别是化合物Ⅴ、化合物Ⅵ和化合物Ⅶ,通过鉴定分别是3,4,6-三羟基-7-甲氧基环烷酮(3,4,6-trihydroxy-7-methoxyflavanone)、黄苏木素(Plathymenin)和鹰嘴豆芽素A(Biochanin A)。从印度黄檀心材乙醚冷浸物中分析鉴定出23种挥发性成分,相对含量较高的有邻苯二甲酸二异丁酯、2(1 H)-N aphthalenone,octahydro-4a-phenyl-,trans-、Dibenz[a,c]ycloheptane,1,2,9-trimethoxy-、Dalbergiphenol、1H-Pyrrolo[2,3-f]quinolin-9-ol,1,2,3,5,7-pentamethyl-、Coumarine 6-methoxy-3-(4-methoxyphenyl)-、2H-1-benzopyran-2-one、1,7,7-Trimethyl-3-phenethylidenebicyclo[2.2.1]heptan-2-one]、7-hydroxy-3-(4-methoxyphenyl)-等,其中以 Dalbergiphenol 相对百分含量最高,除样品S7中Dalbergiphenol的相对百分含量为42.534%外,其余样品中Dalbergiphenol的相对百分含量为53.10%以上。2.印度黄檀质量研究印度黄檀原植物的特征为:乔木,高10~20 m,常绿,多年生。常有根瘤。茎直立,树皮灰色,粗糙,厚而深裂。叶互生,二回羽状复叶,倒卵形,长3~5 cm;托叶披针形。总状花序;花两性,蝶形花,两侧对称;花冠淡白色或黄色,具长柄;花萼筒状;龙骨瓣和翼瓣倒披针形,基部渐狭;雄蕊10枚,成二体雄蕊;雌蕊单心皮,子房上位,1室,胚珠3至6。荚果呈线状或长圆形至带状,种子12(-3)粒,肾形,无胚乳。花期3~5月。果期10~12月。印度黄檀心材柱形或不规则块状,表面黄棕色或红褐色,有相间棕黄色条纹,质硬,少油性,气微香,味微涩。沉或悬浮于水中,火烧有黑色油状物冒出,香愈浓,灰烬白色。印度黄檀心材切面显微见木薄壁细胞较多,不规则多角形,壁微木化,有的含草酸钙方晶;木射线宽1~2列细胞;导管直径约180 200 μm,常含棕色物,壁具缘纹孔;韧型纤维纹孔不明显。本品粉末棕黄色,纤维成束,无色或棕黄色,直径10~24μm,壁甚厚;具缘纹孔导管碎片大小不一,完整者直径约180μm,多破碎,常含棕色物质;薄壁细胞多角形,常含棕色物质;可见草酸钙方晶和棕色块。降香与印度黄檀粉末及解离组织特征的主要区别为.:降香粉末中常含晶鞘纤维,木纤维中常含棕色物,而在印度黄檀粉末中,木纤维中无棕色物,无晶鞘纤维。印度黄檀醇提液经薄层展开后在紫外光(365 nm)下检视主要有2个斑点,具有鲜明的鉴别意义。13批印度黄檀样品醇溶性浸出物含量为1.28~11.12%,其中醇溶性浸出物含量不少于10.00%的药材有S1、S3、S4、S7、S8、S9;乙醚浸出物含量为0.78~3.44%,除样品S13的乙醚浸出物含量为0.78%外,其余样品的乙醚浸出物含量含量均大于1.68%。在印度黄檀主要成分含量测定中,2,4-二甲氧基-5-[(s)-1-苯基-2-丙烯基]苯酚质量分数范围为0.55~2.63%,4-甲氧基黄檀醌质量分数范围为0.05~1.24%,黄檀素甲醚质量分数范围为0.06~0.35%,黄檀素质量分数范围为0.76~2.35%,3,4,6-三羟基-7-甲氧基环烷酮质量分数范围为0.07~0.18%,黄苏木素质量分数范围为0.04~0.91%。在印度黄檀HPLC指纹图谱研究中,13批样品中有10批样品的HPLC指纹图谱相似度大于0.80,其余3批样品的HPLC指纹图谱相似度介于0.14~0.78之间。13批样品共有9个共有峰,各共有峰相对保留时间RSD(%)均小于3.00%,但各共有峰相对峰面积RSD(%)差异较大,各共有峰总峰面积占色谱峰总面积的90.00%左右。在印度黄檀乙醚浸出物GC-MS指纹图谱中共标识了 8个共有峰,通过与N IST1998标准MS谱库比对及结合有关文献,确定了 8个共有峰所对应化合物的名称,用峰面积归一法算得8个共有成分的相对百分含量为68.11~89.92%。通过中南大学中药相似度评价软件(2004版)进行分析,除样品S13外,其余样品相似度均在0.90以上。3.印度黄檀心材中重金属和微量元素含量分析13批印度黄檀样品中铅(Pb)、镉(Cd)、砷(As)、汞(Hg)、铜(Cu)、铬(Cr)、铁(Fe)、锰(Mn)、锌(Zn)的含量测试结果如下:铅含量为0.00~0.02 mg/kg,镉含量为0.01~0.09mg/kg,砷含量为0.00~0.15 mg/kg,汞含量为0.00~0.08 mg/kg,铜含量为 6.68~25.72 mg/kg,铬含量为 0.49~13.96 mg/kg,铁含量为30.90~177.29 mg/kg,锰的含量为0.00~16.43 mg/kg,锌的含量为0~22.03 mg/kg。9种元素中,铁的含量最高,锌次之,铅的含量最低。随着树龄的增长微量元素和重金属元素在其中含量呈增加趋势。但重金属均未超过中国药典对铅、镉、砷、汞含量的限制。4.七种黄酮类化合物生物活性研究从印度黄檀中分离所得到的7个成分均有清除DPPH自由基能力,随浓度增大,其活性增强,其中3,4,6-三羟基-7-甲氧基环烷酮(YDHT-5)、黄苏木素(YDHT-6)、鹰嘴豆芽素A(YDHT-7)活性较强,IC50值在20.00μg/ml左右;4-甲氧基黄檀醌(YDHT-1)、黄檀素甲醚(YDHT-2)、黄檀素(YDHT-3)、2,4二甲氧基-5-[(s)-1苯基-2-丙烯基]苯酚(YDHT-4)活性较弱,IC50值在38.00~58.00 μg/ml之间;7个化合物单体对U-87 MG细胞的增值均有一定抑制作用,其中4-甲氧基黄檀醌活性最强,在低浓度即表现极强的抑制作用。其他化合物均随浓度由低(6.25 μg/ml)到高(100 μg/ml),抑制作用逐渐增强。IC50值在1.15~64.81 μg/ml 之间。结论1.印度黄檀心材化学成分研究从印度黄檀心材中分离得到的7种成分均为黄酮类化合物,其中含2个查尔酮,2个二氢黄酮,2个新黄酮,1个异黄酮,其中主要成分是2,4-二甲氧基-5-[(s)-1-苯基-2-丙烯基]苯酚、4-甲氧基黄檀醌、黄檀素甲醚、黄檀素、黄苏木素,约占HPLC图谱中总成分相对含量的90.00%。印度黄檀乙醚浸出物主要成分为2,4二甲氧基-5-[(s)-1苯基-2-丙烯基]苯酚(Dalbergiphenol),约占总乙醚浸出物相对含量的50%,可考虑作为印度黄檀质量控制指标。2.印度黄檀质量研究印度黄檀原植物特征明显,利用其药材性状特征、显微特征及薄层色谱行为,可有效地对印度黄檀药材进行鉴别。印度黄檀醇浸出物含量较高;乙醚冷浸法适于印度黄檀乙醚浸出物的提取。印度黄檀不易对重金属形成超积累,其心材作为药材使用安全可靠。建立了同时测定印度黄檀中黄檀素等6种主要单体化合物含量的HPLC法,该方法简单可靠,可作为该药材质量评价指标。所建立的HPLC和GC-MS指纹图谱方法简便可行,数据准确,可用于印度黄檀的质量控制。3.印度黄檀化合物单体生物活性研究提取分离得到的7个黄酮类成分均表现出一定清除DPPH自由基的性,其中3,4,6-三羟基-7-甲氧基环烷酮、黄苏木素、鹰嘴豆芽素A活性较强。7个黄酮类成分均对U-87 MG细胞的增值表现一定的抑制作用,其中4-甲氧基黄檀醌在低浓度(1.15μg/ml)时即对U-87 MG细胞的增值表现较强的抑制作用。

杨姝丽[9](2014)在《PAN-S负载强碱性阴离子交换纤维分离富集—GFAAS测定海水中铬、铜、锰、铅的研究》文中指出本文综述了国内外对海水中铬、铜、锰、铅分离富集和测定方法的研究现状与进展。根据本实验发现PAN-S(1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚-磺酸)负载强碱性阴离子交换纤维在一定条件下能选择性吸附某些金属离子的特性,研究了PAN-S负载强碱性阴离子交换纤维作为离子交换剂,用于石墨炉原子吸收法(GFAAS)测定海水中痕量铬、铜、锰、铅前的分离富集。1.研究了PAN-S负载强碱性阴离子交换纤维富集—GFAAS法测定海水中痕量铬的方法,优化了该纤维对铬的富集和洗脱条件。在pH=5,海水样品体积为1000mL,流速在12mL·min-1以内时,海水中痕量铬能被纤维定量富集,用10mL浓度为0.1mol·L-1的HN03可完全洗脱。洗脱液中共存离子含量分别为:Ca2+(0.029mg), Mg2+(0.030mg), Na+(0.086mg), K+(0.023mg), Ba2+(12.5μg), Al3+(0.614μg), Zn2+(15.2(μg), Fe3+(0.04μg), Ni2+(2.07μg),Cd2+(1.55μg),对痕量铬的测定无影响。方法检出限为0.013μg·L-,方法回收率在95.0%~104%之间,RSD在2.2%~4.1%之间。GBW(E)080040海水标准溶液和NASS-6大洋海水中痕量铬的测定结果在标准值范围内。2.研究了PAN-S负载强碱性阴离子交换富集—GFAAS法测定海水中痕量铜的方法,优化了该纤维对铜的富集和洗脱条件。在pH=5,海水样品体积为1000mL,流速小于14mL·min-1时,PAN-S负载强碱性阴离子交换纤维能定量富集海水样品中的铜,使用10mL浓度为0.1mol·L-1的HN03能将富集在纤维上的铜完全洗脱。洗脱液中共存离子含量分别为:Ca2+(0.027mg), Mg2+(0.032mg), Na+(0.085mg), K+(0.025mg), Ba2+(11.4μg), Al3+(0.557μg), Zn2+(14.9μg), Fe3+(0.052μg), Ni2+(1.87μg), Cd2+(1.54μg),对痕量铜的测定无影响。该法方法检出限为0.016μg·L1,试验回收率在93.O%~99.9%之间,RSD在3.1%~4.6%之间。测定标准物质GBW(E)080040海水标准溶液和NASS-6大洋海水中的痕量铜,结果均在标准值范围内。3.研究了PAN-S负载强碱性阴离子交换纤维富集—GFAAS法测定海水中痕量锰的方法,优化了该纤维对锰的富集和洗脱条件。在pH=5,海水样品体积为1000mL,流速在8mL·min-1以内时,海水中的痕量锰能被PAN-S负载强碱性阴离子交换纤维定量富集,O.1 mol·L-1的HN03洗脱。洗脱液中共存离子含量分别为:Ca2+(0.026mg), Mg2+(0.029mg), Na+(0.083mg), K+(0.024mg), Ba2+(12.9μg), Al3+(0.627μg), Zn2+(15.6μg), Fe3+(0.039μg), Ni2+(1.87μg),Cd2+(1.29μg),对痕量锰的测定无影响。该方法方法检出限为0.005μg·L-1,试验加标回收率93.3%~103%之间,RSD在O.8%~2.4%之间,NASS-6大洋海水中痕量锰的测定结果在标准值范围内。4.研究了PAN-S负载强碱性阴离子交换纤维富集—GFAAS法测定海水中痕量铅的方法,优化了该纤维对铅的富集和洗脱条件。在pH=5,海水样品体积为1000mL,流速小于6mL·min-1时,PAN-S负载强碱性阴离子交换纤维能定量富集海水样品中的铅,用10mL 0.1mol·L-1的HN03能完全洗脱。洗脱液中共存离子含量分别为:Ca2+(0.034mg), Mg2+(0.027mg), Na+(0.081mg), K+(0.025mg), Ba2+(13.2μg), Al3+(0.529μg), Zn2+(14.4μg), Fe3+(0.046μg), Ni2+(2.11μg), Cd2+(1.47μg),对痕量铅的测定无影响。方法的检出限为0.008μg·L-1,加标回收回收率在94.7%~98.7%之间,RSD在1.4%~4.6%之间。测定标准物质GBW(E)080040海水标准溶液和NASS-6大洋海水中痕量铅的结果均在标准值范围内。

陈慧霞[10](2014)在《固体进样—原子捕集—原子荧光法测定镉和铅》文中研究指明镉和铅是慢性累积型重金属元素,摄入过量的镉和铅对人类健康有害。常用的检测方法需要繁琐的预处理过程,不利于固体样品中镉和铅元素的简便、快速、准确分析。直接固体进样技术克服了上述难题,在环境、食品、地质与临床等样品分析中具有重要应用价值。论文第一章主要介绍了固体进样技术在定量分析中的应用和可用于原子捕集的相关材料。论文第二章以多孔石墨管为蒸发材料、钨丝为捕集材料,建立了一种简便、快速、准确、灵敏测定镉含量原子荧光分析方法。样品在灰化炉中灰化,自动进样器将灰化后的样品导入多孔石墨管电热蒸发器中在Ar/H2混合气中蒸出镉,经钨丝特异性捕获镉以消除基体干扰,钨丝再次加热解析释放出镉经原子荧光光谱仪检测。在最佳实验条件下,该方法的检出限为0.5 pg,精密度为3.5%(n=7)。将建立的方法用于标准参考物质检测分析,结果与标示值相符。论文第三章以多孔石墨管为蒸发材料、碳材料为捕集材料,原子荧光光谱仪检测镉信号,建立了一种简便、快速测定铅含量的方法。样品在灰化炉中灰化,将灰化后的样品手动导入多孔石墨管电热蒸发器中在Ar/H2混合气中蒸出铅,碳材料物理捕获铅,捕集器再次加热解析释放出铅经原子荧光光谱仪检测。在最佳实验条件下,该方法的检出限为630 pg,相对标准偏差为8.0%(n=7),为验证该方法的准确性,测定大米、土壤等多种标准参考物质,测得值与标示值一致。论文第四章以石英管作为蒸发和捕集材料,原子荧光光谱仪检测铅信号,建立了一种简便、快速、准确、灵敏测定铅含量的方法。样品在灰化炉中灰化,将灰化后的样品手动导入石英管蒸发器中在Ar/H2混合气中蒸出铅,经加热石英管捕获铅,捕集管再次加热解析释放捕获的铅,与原子荧光光谱仪联用,检测铅信号。在最佳实验条件下,该方法的检出限为49 pg,精密度为6.6%(n=7),为验证该方法的准确性,测定大米、小麦、土壤等多种标准参考物质,测得值与标示值一致。

二、蒸发浓缩—火焰原子吸收法测定水中铅镉(论文开题报告)

(1)论文研究背景及目的

此处内容要求:

首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。

写法范例:

本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。

(2)本文研究方法

调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。

观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。

实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。

文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。

实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。

定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。

定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。

跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。

功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。

模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。

三、蒸发浓缩—火焰原子吸收法测定水中铅镉(论文提纲范文)

(1)电感耦合等离子体发射光谱法与蒸发浓缩-火焰原子吸收法测定饮用水中6种元素的方法比较(论文提纲范文)

1 实验部分
    1.1 方法原理
        1.1.1 电感耦合等离子体发射光谱法原理
        1.1.2 火焰原子吸收光谱法原理
    1.2 仪器工作条件
    1.3 材料与主要试剂
    1.4 标准系列溶液配制
    1.5 样品预处理
2 结果与讨论
    2.1 电感耦合等离子体发射光谱仪器优化
    2.2 离子干扰对测定的影响
    2.3 方法检出限、精密度、准确度
    2.4 未知样品的测定
    2.5 未知样品的准确度
3 结论

(2)ETV-DBD-AES技术在海水重金属检测中的应用研究(论文提纲范文)

摘要
ABSTRACT
第1章 绪论
    1.1 课题来源及研究背景
        1.1.1 课题来源
        1.1.2 课题研究背景
    1.2 海洋重金属污染现状
    1.3 海洋重金属检测方法
        1.3.1 原子光谱法
        1.3.2 分子光谱法
        1.3.3 电化学分析法
        1.3.4 质谱法
        1.3.5 重金属快速检测方法
    1.4 课题研究目的与意义
    1.5 本文主要研究内容
第2章 实验材料与方法
    2.1 实验药品与试剂
    2.2 实验仪器及材料
    2.3 仪器条件
        2.3.1 ETV-DBD-AES仪器条件
        2.3.2 AAS仪器条件
    2.4 溶液配制
        2.4.1 铅、镉混合标准溶液
        2.4.2 其它溶液配制
    2.5 样品
    2.6 实验方法
        2.6.1 确定ETV-DBD-AES纯水中重金属检测仪器参数
        2.6.2 建立ETV-DBD-AES海水中重金属检测方法
        2.6.3 ETV-DBD-AES方法检测海水中重金属
        2.6.4 ETV-DBD-AES法监测文登南部海域海水重金属
第3章 海水中重金属ETV-DBD-AES检测方法的研究
    3.1 前言
    3.2 ETV-DBD-AES检测设备
        3.2.1 电热蒸发原子化系统
        3.2.2 介质阻挡放电等离子体激发系统
        3.2.3 电荷耦合检测器检测系统
        3.2.4 控制软件
    3.3 水中重金属ETV-DBD-AES法检测条件研究
        3.3.1 蒸发电流的优化
        3.3.2 蒸发时间的优化
        3.3.3 原子化电流的优化
        3.3.4 原子化时间的优化
        3.3.5 条件汇总
    3.4 海水中重金属ETV-DBD-AES法检测条件研究
        3.4.1 蒸发电流的优化
        3.4.2 蒸发时间的优化
        3.4.3 原子化电流的优化
        3.4.4 原子化时间的优化
        3.4.5 条件汇总
    3.5 ETV-DBD-AES法检测海水重金属方法验证
        3.5.1 曲线
        3.5.2 质控样品
        3.5.3 检出限及定量限
    3.6 本章小结
第4章 ETV-DBD-AES法检测海水重金属
    4.1 前言
    4.2 ETV-DBD-AES法样品前处理
        4.2.1 海水样品的前处理
        4.2.2 曲线样品的前处理
        4.2.3 质控样品的前处理
    4.3 ETV-DBD-AES法检测海水样品
        4.3.1 铅的检测结果
        4.3.2 镉的检测结果
    4.4 AAS法检测海水样品
        4.4.1 AAS法样品前处理
        4.4.2 铅的检测结果
        4.4.3 镉的检测结果
    4.5 ETV-DBD-AES 法与AAS 法检测结果对比
        4.5.1 铅的检测结果对比
        4.5.2 镉的检测结果对比
    4.6 ETV-DBD-AES法技术优势与应用特点
        4.6.1 技术优势
        4.6.2 应用特点
    4.7 本章小结
第5章 ETV-DBD-AES在海洋环境监测与评价中的实际应用
    5.1 前言
    5.2 研究海域特征
    5.3 站位布设
    5.4 样品采集与检测
        5.4.1 样品采集准备工作
        5.4.2 样品采集外业工作
        5.4.3 样品转运与保存
        5.4.4 样品检测
    5.5 评价标准及评价方法
        5.5.1 评价标准
        5.5.2 评价方法
    5.6 评价结果
        5.6.1 铅、镉污染现状
        5.6.2 铅、镉浓度时空分布特征
        5.6.3 重金属来源分析
        5.6.4 重金属防治措施
    5.7 本章小结
结论
参考文献
攻读学位期间发表的学术论文
致谢
个人简历

(3)青岛市市售海产品中镉、汞、砷的污染状况及居民暴露风险评估(论文提纲范文)

摘要
abstract
引言
第一章 方法的建立及含量的检测
    1.主要试剂与仪器
    2.实验方法
    3.结果
    4.讨论
第二章 海产品中镉、汞、无机砷含量的风险评估及居民健康风险分析
    1.样品采集与名称
    2.实验方法
    3.结果
    4.讨论
结论
参考文献
综述
    综述参考文献
攻读硕士期间研究成果
附录 缩略词表
致谢

(4)高钙锂比卤水中锂的分析与纳滤分离(论文提纲范文)

摘要
abstract
第1章 引言
    1.1 锂资源简介
    1.2 高钙锂比卤水简介
    1.3 卤水中锂分析方法
        1.3.1 原子发射光谱法
        1.3.2 原子吸收光谱法
        1.3.3 离子色谱法
        1.3.4 流动注射电位滴定法
    1.4 卤水中锂分离方法
        1.4.1 沉淀法
        1.4.2 煅烧浸取法
        1.4.3 溶剂萃取法
        1.4.4 吸附法
        1.4.5 电渗析法
        1.4.6 纳滤法
    1.5 选题背景和意义
    1.6 主要内容
第2章 火焰原子吸收光谱法测定卤水中锂的分析方法优化
    2.1 实验准备
        2.1.1 实验仪器及设备
        2.1.2 实验试剂
        2.1.3 仪器工作条件
        2.1.4 溶液配制
    2.2 实验方法
        2.2.1 干扰元素DOE实验设计
        2.2.2 消电离剂实验方法
    2.3 结果与讨论
        2.3.1 部分因子实验
        2.3.2 消电离剂实验
        2.3.3 干扰模型实验
        2.3.4 检出限
        2.3.5 精密度
        2.3.6 准确度
    2.4 本章小结
第3章 纳滤法用于高钙锂比卤水中钙锂分离的初探
    3.1 实验准备
        3.1.1 实验仪器及设备
        3.1.2 实验试剂
        3.1.3 膜元件及纳滤流程
        3.1.4 卤水组成及配制
        3.1.5 离子分析方法
        3.1.6 分离评价方法
    3.2 实验方法
        3.2.1 纳滤膜的筛选
        3.2.2 纳滤田口正交实验设计
        3.2.3 纳滤循环实验
    3.3 结果与讨论
        3.3.1 纳滤膜的筛选
        3.3.2 纳滤田口正交实验
        3.3.3 纳滤循环实验
    3.4 本章小结
第4章 共存离子对钙锂分离的影响
    4.1 实验准备
    4.2 实验方法
    4.3 结果与讨论
        4.3.1 方差分析
        4.3.2 主效应分析
        4.3.3 交互作用分析
        4.3.4 验证实验
    4.4 本章小结
第5章 结论、创新与展望
    5.1 结论
    5.2 创新与特点
    5.3 展望
参考文献
致谢
作者简历及攻读学位期间发表的学术论文与研究成果

(5)REx(CO3)y冶炼废水的膜电解处理及资源化研究(论文提纲范文)

致谢
摘要
Abstract
1 引言
2 文献综述
    2.1 稀土资源现状
        2.1.1 稀土矿物及产品
        2.1.2 RE_x(CO_3)_y的冶炼及废水种类
        2.1.3 稀土工业污染物排放标准与RE_x(CO_3)_y冶炼废水的检测标准
    2.2 RE_x(CO_3)_y冶炼废水处理及资源化研究进展
        2.2.1 RE_x(CO_3)_y冶炼废水的传统处理方法
        2.2.2 RE_x(CO_3)_y冶炼废水现阶段处理方法
        2.2.3 资源化研究现状
    2.3 膜电解技术及资源化研究
        2.3.1 膜电解处理技术概述
        2.3.2 膜电解技术处理工业废水及资源化的应用
        2.3.3 离子膜污染及其控制方法
    2.4 RE_x(CO_3)_y冶炼废水处理存在的问题
    2.5 小结
3 研究内容与研究方法
    3.1 研究目标
    3.2 技术路线
    3.3 研究内容
        3.3.1 RE_x(CO_3)y冶炼废水检测方法的研究
        3.3.2 膜电解法处理模拟RE_x(CO_3)_y冶炼废水的研究
        3.3.3 膜电解法处理实际RE_x(CO_3)_y冶炼废水的研究
        3.3.4 膜电解处理RE_x(CO_3)_y冶炼废水的资源化及工业应用评估
    3.4 研究方法
        3.4.1 分析检测方法
        3.4.2 RE_x(CO_3)_y冶炼废水的膜电解处理方法
        3.4.3 数据分析与评价方法
    3.5 设备与材料
        3.5.1 试验设备
        3.5.2 试验材料
4 RE_x(CO_3)_y冶炼废水检测方法的研究
    4.1 现行废水检测方法的适用性研究
        4.1.1 RE_x(CO_3)_y冶炼废水的水质成分
        4.1.2 COD量测定的适用性分析
        4.1.3 氨氮量测定的适用性分析
        4.1.4 重金属元素量测定的适用性分析
    4.2 RE_x(CO_3)_y冶炼废水检测方法的构建
        4.2.1 RE_x(CO_3)_y冶炼废水中COD量测定的研究
        4.2.2 RE_x(CO_3)_y冶炼废水中氨氮量测定的研究
        4.2.3 RE_x(CO_3)_y冶炼废水中重金属元素量测定的研究
    4.3 与现行废水检测方法的准确性对比分析
        4.3.1 精密度对比
        4.3.2 准确度分析
    4.4 小结
5 膜电解法处理模拟RE_x(CO_3)_y冶炼废水的研究
    5.1 膜材料与电极材料筛选
        5.1.1 不同离子膜对膜电解处理模拟废水效果的影响研究
        5.1.2 电极材料筛选与电解前后比较
    5.2 电解槽结构对电解效果的影响
        5.2.1 高效电解槽的设计
        5.2.2 不同槽型结构的电流及电流密度比较
        5.2.3 电解槽结构影响电流过程机理分析
    5.3 膜电解效果的主要影响因素研究
        5.3.1 NH_4Cl浓度对膜电解效果的影响
        5.3.2 电解电压对膜电解效果的影响
        5.3.3 极板间距离对膜电解效果的影响
        5.3.4 稀土浓度对膜电解效果的影响
    5.4 膜电解过程机理分析
    5.5 小结
6 膜电解法处理实际RE_x(CO_3)_y冶炼废水的研究
    6.1 影响膜电解效果的主要因素研究
        6.1.1 实际废水温度对NH_4Cl去除率的影响
        6.1.2 废水初始浓度对NH_4Cl去除率的影响
        6.1.3 电解电压对NH_4Cl去除率的影响
        6.1.4 实际废水的膜电解处理效果分析
        6.1.5 P_(507)的降解路径分析
    6.2 膜电解过程的膜污染及机理研究
        6.2.1 膜污染的表征
        6.2.2 膜污染的主要影响因素研究
        6.2.3 RE(OH)_3膜污染机理研究
    6.3 RE(OH)_3导致膜污染的化学清洗及机理分析
        6.3.1 酸碱清洗剂的清洗效果对比研究
        6.3.2 HCl-NaClO联合清洗剂最佳清洗条件的选择
        6.3.3 清洗前后离子膜表面微观分析
        6.3.4 化学清洗机理
    6.4 小结
7 RE_x(CO_3)_y冶炼废水的膜电解资源化及工业应用评估
    7.1 资源化工艺设计
    7.2 膜电解产物氨的分离与富集
        7.2.1 氨的吹脱分离效果影响因素研究
        7.2.2 NH_3的吸收富集影响因素研究
    7.3 NH_4HCO_3合成及表征
        7.3.1 NH_3·H_2O浓度影响NH_4HCO_3纯度的研究
        7.3.2 NH_3·H_2O浓度与NH_4HCO_3结晶时间的关系研究
        7.3.3 NH_4HCO_3的表征
    7.4 工业应用效果评估
        7.4.1 NH_4HCO_3的应用效果分析
        7.4.2 膜电解处理及资源化的工业应用评估
    7.5 小结
8 结论
    8.1 创新点
    8.2 展望
参考文献
附录A RE_x(CO_3)_y冶炼废水中COD量的测定方法
附录B RE_x(CO_3)_y冶炼废水中氨氮量测定的方法
附录C RE_x(CO_3)_y冶炼废水中重金属元素的测定方法
作者简历及在学研究成果
学位论文数据集

(6)水体中重金属离子危害及检测方法研究(论文提纲范文)

引言
1 水体常见的重金属污染成分及其危害分析
    1.1 水体中的铅污染
    1.2 水体中的汞污染
    1.3 水体中的镉污染
    1.4 水体中的铬污染
2 重金属离子检测方法
    2.1 激光诱导击穿光谱技术 (LIBS)
    2.2 X射线荧光光谱分析法 (XRF)
    2.3 原子光谱法
        2.3.1 原子吸收光谱法 (AAS)
        2.3.2 电感耦合等离子体原子发射光谱法 (ICP-OES)
        2.3.3 原子荧光光谱法 (AFS)
    2.4 电感耦合等离子体质谱法 (ICP-MS)
    2.5 电化学分析法
    2.6 比色法
    2.7 高效液相色谱法 (HPLC)
3 结语

(7)粮食中甲基嘧啶磷和镉免疫分析方法研究(论文提纲范文)

摘要
abstract
英文缩略表
第一章 前言
    1.1 甲基嘧啶磷概述
        1.1.1 甲基嘧啶磷的理化特性
        1.1.1.1 甲基嘧啶磷的合成路线和工艺
        1.1.1.2 甲基嘧啶磷的降解
        1.1.2 甲基嘧啶磷的污染现状及危害
        1.1.3 甲基嘧啶磷的残留限量
    1.2 重金属镉概述
        1.2.1 镉的理化特性
        1.2.2 镉的污染现状及危害
        1.2.3 镉的残留限量
    1.3 甲基嘧啶磷的检测方法研究进展
        1.3.1 仪器分析法研究进展
        1.3.2 快速检测方法研究进展
    1.4 重金属镉的检测方法研究进展
        1.4.1 前处理方法研究进展
        1.4.2 仪器分析法研究进展
        1.4.3 快速检测方法研究进展
    1.5 研究目的和意义
    1.6 研究内容与技术路线
        1.6.1 研究内容
        1.6.2 技术路线图
第二章 粮食中甲基嘧啶磷免疫分析方法的研究
    2.1 实验材料
        2.1.1 主要试剂和药品
        2.1.2 主要仪器与耗材
        2.1.3 主要溶液
    2.2 实验方法
        2.2.1 半抗原的设计
        2.2.2 半抗原的合成
        2.2.3 半抗原的鉴定
        2.2.4 人工抗原的合成
        2.2.5 人工抗原的鉴定
        2.2.6 动物免疫
        2.2.7 抗血清效果分析
        2.2.8 辛酸-硫酸铵法纯化
        2.2.9 Pr-OH间接竞争ELISA方法的建立
        2.2.9.1 间接竞争ELISA操作步骤
        2.2.9.2 最佳包被原浓度和抗体稀释倍数的确定
        2.2.9.3 反应缓冲液的选择
        2.2.9.4 离子强度的优化
        2.2.9.5 pH的优化
        2.2.9.6 竞争反应时间的优化
        2.2.9.7 二抗稀释液的选择
        2.2.9.8 二抗稀释倍数的优化
        2.2.9.9 二抗反应时间的优化
        2.2.10 标准曲线的建立
        2.2.11 方法特异性
        2.2.12 方法稳定性
        2.2.13 甲醇耐受性
        2.2.14 粮食样品的测定
        2.2.14.1 样品前处理方法
        2.2.14.2 基质效应消除
        2.2.14.3 仪器确证
    2.3 结果与分析
        2.3.1 半抗原的合成及鉴定
        2.3.2 完全抗原的合成及鉴定
        2.3.3 抗血清效果评价
        2.3.4 抗原构象/电势分析
        2.3.5 间接竞争ELISA方法的建立
        2.3.5.1 棋盘法
        2.3.5.2 包被浓度和抗体稀释倍数的确定
        2.3.5.3 反应缓冲液的确定
        2.3.5.4 离子强度的确定
        2.3.5.5 反应pH的确定
        2.3.5.6 竞争反应时间的确定
        2.3.5.7 二抗稀释液的确定
        2.3.5.8 二抗稀释倍数的确定
        2.3.5.9 二抗反应时间的确定
        2.3.5.10 标准曲线的建立
        2.3.6 特异性
        2.3.7 稳定性
        2.3.8 甲醇耐受性
        2.3.9 实际样品的测定
        2.3.9.1 基质效应的消除
        2.3.9.2 添加回收试验
        2.3.10 实际样品检测
    2.4 讨论
    2.5 小结
第三章 粮食中重金属镉间接竞争化学发光免疫方法的研究
    3.1 实验材料
        3.1.1 主要试剂和药品
        3.1.2 主要仪器与耗材
        3.1.3 主要溶液
    3.2 实验方法
        3.2.1 包被抗原的制备
        3.2.2 包被抗原的鉴定
        3.2.3 重金属镉离子化学发光免疫方法的建立
        3.2.3.1 CLEIA操作步骤
        3.2.3.2 包被抗原和抗体稀释倍数的确定
        3.2.3.3 包被抗原稀释倍数的优化
        3.2.3.4 抗体稀释倍数的优化
        3.2.3.5 反应缓冲液的选择
        3.2.3.6 EDTA浓度的优化
        3.2.3.7 pH的优化
        3.2.3.8 离子强度的优化
        3.2.3.9 竞争反应时间的优化
        3.2.3.10 二抗稀释液的选择
        3.2.3.11 二抗稀释倍数的优化
        3.2.3.12 二抗反应时间的优化
        3.2.3.13 标准曲线的建立
        3.2.4 方法特异性
        3.2.5 方法稳定性
        3.2.6 实际样品的测定
        3.2.6.1 样品前处理的选择
        3.2.6.2 基质效应的消除
        3.2.6.3 仪器确证
        3.2.6.4 实际样品的测定
    3.3 结果与分析
        3.3.1 包被抗原的鉴定
        3.3.2 Cd-CLEIA方法的建立
        3.3.2.1 棋盘法
        3.3.2.2 最佳包被原浓度的确定
        3.3.2.3 最佳抗体浓度的确定
        3.3.2.4 最佳反应缓冲液的确定
        3.3.2.5 最佳 EDTA 含量的确定
        3.3.2.6 最佳反应 pH 值的确定
        3.3.2.7 最佳离子强度的确定
        3.3.2.8 最佳竞争反应时间的确定
        3.3.2.9 最佳二抗稀释液的确定
        3.3.2.10 最佳二抗稀释倍数的确定
        3.3.2.11 最佳二抗反应时间的确定
        3.3.2.12 标准曲线的建立
        3.3.3 特异性
        3.3.4 稳定性
        3.3.5 实际样品的测定
        3.3.5.1 基质效应的消除
        3.3.5.2 样品添加回收实验
        3.3.5.3 CLEIA 检测结果与 GFAAS 检测结果对比
        3.3.5.4 实际样品的检测
    3.4 讨论
        3.4.1 化学发光免疫分析方法
        3.4.2 稀酸前处理技术
    3.5 小结
结论与展望
创新点
致谢
参考文献
附录A 攻读硕士学位期间发表论文及申请专利情况
附录B 半抗原及相关化合物结构鉴定数据表

(8)国内引种印度黄檀药材质量研究(论文提纲范文)

摘要
Abstract
引言
第一章 文献研究
    第一节 印度黄檀本草考证
    第二节 印度黄檀国内引种栽培现状
    第三节 印度黄檀化学成分研究进展
        1 挥发油化学成分
        2 黄酮类化学成分
        3 印度黄檀其他成分
    第四节 印度黄檀药理作用研究
        1 对心血管系统作用
        2 抗菌、抗氧化作用
        3 抗炎作用
        4 抗癌、抗肿瘤、抗白血病等作用
        5 中枢神经系统作用
        6 其他作用
    第五节 印度黄檀药材质量评价方法与研究思路
        1 印度黄檀药材质量评价方法
        2 中药指纹图谱的技术要求
        3 研究思路
第二章 印度黄檀化学成分研究
    第一节 印度黄檀黄酮类化学成分提取、分离和鉴定
        1 印度黄檀化学成分的提取
        2 印度黄檀化学成分的分离与纯化
        3 结构鉴定
        4 结论与讨论
    第二节 印度黄檀乙醚浸出物GC-MS分析
        1 仪器与试药
        2 结论与讨论
第三章 印度黄檀质量研究
    第一节 性状、鉴别与检查
        1 仪器与试药
        2 试验方法
        3 结果
        4 结论与讨论
    第二节 印度黄檀醇浸出物和乙醚浸出物含量测定
        1 醇浸出物含量测定
        2 印度黄檀乙醚冷浸物含量测定
        3 结论与讨论
    第三节 印度黄檀中六种黄酮类化合物含量测定
        1 仪器与试药
        2 方法与结果
        3 结论与讨论
第四章 印度黄檀指纹图谱研究
    第一节 印度黄檀HPLC指纹图谱研究
        1 仪器与试药
        2 方法与结果
        3 结论与讨论
    第二节 印度黄檀乙醚浸出物GC-MS指纹图谱研究
        1 仪器与试药
        2 方法与结果
        3 结论与讨论
第五章 印度黄檀中重金属及部分无机元素含量测定
    1 仪器与试剂
    2 试验方法与结果
    3 方法学考察
    4 结果与讨论
第六章 印度黄檀七种黄酮类成分生物活性研究
    第一节 印度黄檀七种黄酮类成分体外抗氧化活性研究
        1 仪器与试药
        2 方法与结果
        3 结论与讨论
    第二节 印度黄檀七种黄酮类成分抗脑胶质瘤活性研究
        1 仪器与试药
        2 方法与结果
        3 结论与讨论
第七章 印度黄檀质量标准草案及起草说明
    第一节 印度黄檀质量标准(草案)
    第二节 印度黄檀质量标准(草案)起草说明
结语
    1 结论
    2 创新性
    3 讨论
参考文献
附录
在校期间发表论文情况
致谢
附件

(9)PAN-S负载强碱性阴离子交换纤维分离富集—GFAAS测定海水中铬、铜、锰、铅的研究(论文提纲范文)

摘要
ABSTRACT
第—章 绪论
    1.1 引言
    1.2 海水中铬、铜、锰、铅的分离与富集方法
        1.2.1 共沉淀法
        1.2.2 液液萃取
        1.2.3 液膜法
        1.2.4 固相萃取法
    1.3 海水中铬、铜、锰、铅的测定方法
    1.4 本课题研究的目的和意义
    1.5 本文主要研究工作
        1.5.1 PAN-S负载强碱性阴离子交换纤维的制备
        1.5.2 PAN-S负载强碱性阴离子交换纤维富集海水中痕量铬、铜、锰和铅的性能研究
        1.5.3 PAN-S负载强碱性阴离子交换纤维富集铬、铜、锰、铅的机理探讨
第二章 PAN-S负载强碱性阴离子交换纤维富集-GFAAS法测定海水中痕量铬
    2.1 前言
    2.2 实验部分
        2.2.1 主要仪器
        2.2.2 主要试剂
        2.2.3 仪器工作条件
        2.2.4 PAN-S负载强碱性阴离子交换纤维的制备
        2.2.5 PAN-S负载强碱性阴离子交换纤维柱的制备
        2.2.6 实验步骤
        2.2.7 标准曲线的制作
    2.3 结果与讨论
        2.3.1 PAN-S负载强碱性阴离子交换纤维制备条件的确定
        2.3.2 pH值对吸附铬(Ⅲ,Ⅵ)的影响
        2.3.3 纤维负载PAN-S前后对铬(Ⅲ)和铬(Ⅵ)吸附情况的对比
        2.3.4 动态吸附试验
        2.3.5 共存离子对测定的影响
        2.3.6 方法检出限
        2.3.7 样品分析
        2.3.8 吸附机理探讨
    2.4 本章小结
第三章 PAN-S负载强碱性阴离子交换纤维富集-GFAAS法测定海水中痕量铜
    3.1 前言
    3.2 实验部分
        3.2.1 主要仪器
        3.2.2 主要试剂
        3.2.3 仪器工作条件
        3.2.4 PAN-S负载强碱性阴离子交换纤维与纤维柱的制备
        3.2.5 实验步骤
        3.2.6 标准曲线的制作
    3.3 结果与讨论
        3.3.1 pH值对吸附行为的影响
        3.3.2 动态吸附试验
        3.3.3 共存离子对测定的影响
        3.3.4 方法检出限
        3.3.5 样品分析
        3.3.6 吸附机理探讨
    3.4 本章小结
第四章 PAN-S负载强碱性阴离子交换纤维富集-GFAAS法测定海水中痕量锰
    4.1 前言
    4.2 实验部分
        4.2.1 主要仪器
        4.2.2 主要试剂
        4.2.3 仪器工作条件
        4.2.4 PAN-S负载强碱性阴离子交换纤维与纤维柱的制备
        4.2.5 实验步骤
        4.2.6 标准曲线的制作
    4.3 结果与讨论
        4.3.1 pH值对吸附行为的影响
        4.3.2 动态吸附试验
        4.3.3 共存离子对测定的影响
        4.3.4 方法检出限
        4.3.5 样品分析
        4.3.6 吸附机理探讨
    4.4 本章小结
第五章 PAN-S负载强碱性阴离子交换纤维富集-GFAAS法测定海水中痕量铅
    5.1 前言
    5.2 实验部分
        5.2.1 主要仪器
        5.2.2 主要试剂
        5.2.3 仪器工作条件
        5.2.4 PAN-S负载强碱性阴离子交换纤维与纤维柱的制备
        5.2.5 实验步骤
        5.2.6 标准曲线的制作
    5.3 结果与讨论
        5.3.1 pH值对吸附行为的影响
        5.3.2 动态吸附试验
        5.3.3 共存离子对测定的影响
        5.3.4 方法检出限
        5.3.5 样品分析
        5.3.6 吸附机理探讨
    5.4 本章小结
第六章 结论与展望
参考文献
致谢
攻读硕士学位期间发表的学术论文目录

(10)固体进样—原子捕集—原子荧光法测定镉和铅(论文提纲范文)

摘要
ABSTRACT
第1章 绪论
    1.1 固体进(SS)
        1.1.1 SS-GFAAS的应用
        1.1.2 SS-ICP-AES的应用
        1.1.3 SS-AES的应用
        1.1.4 SS-AFS的应用
    1.2 原子捕集技术
        1.2.1 钨丝捕集
        1.2.2 碳管捕集
        1.2.3 不锈钢缝管捕集
        1.2.4 石英管捕集
    1.3 选题意义及研究内容
第2章 固体进样-钨丝捕获-原子荧光法测定镉
    2.1 引言
    2.2 实验部分
        2.2.1 装置和仪器
        2.2.2 试剂和标准物质
        2.2.3 方法原理
        2.2.4 操作程序与分析过程
    2.3 结果与讨论
        2.3.1 有机基质消除
        2.3.2 蒸发
        2.3.3 捕获
        2.3.4 释放
        2.3.5 载气流速
        2.3.6 硅胶管长度
        2.3.7 原子荧光仪器条件
        2.3.8 干扰情况
        2.3.9 方法分析性能
        2.3.10 实际样品测量
    2.4 本章小结
第3章 固体进样-碳材料捕获-原子荧光法测定铅含量
    3.1 引言
    3.2 实验部分
        3.2.1 装置和仪器
        3.2.2 试剂和标准物质
        3.2.3 方法原理
        3.2.4 操作程序与分析过程
    3.3 结果与讨论
        3.3.1 有机基体消除
        3.3.2 蒸发
        3.3.3 载气流速
        3.3.4 释放
        3.3.5 屏蔽气
        3.3.6 原子荧光仪器条件
        3.3.7 干扰情况
        3.3.8 方法分析性能
    3.4 本章小结
第4章 固体进样-石英管捕获-原子荧光法测定铅
    4.1 引言
    4.2 实验部分
        4.2.1 装置和仪器
        4.2.2 试剂和标准物质
        4.2.3 方法原理
        4.2.4 分析过程
        4.2.5 温度程序
    4.3 结果与讨论
        4.3.1 有机基质消除
        4.3.2 蒸发
        4.3.3 捕获
        4.3.4 释放与检测
        4.3.5 屏蔽气
        4.3.6 硅胶管长度
        4.3.7 原子荧光仪器条件
        4.3.8 干扰情况
        4.3.9 方法分析性能
    4.4 本章小结
第5章 结论
参考文献
致谢
攻读硕士学位期间发表论文目录

四、蒸发浓缩—火焰原子吸收法测定水中铅镉(论文参考文献)

  • [1]电感耦合等离子体发射光谱法与蒸发浓缩-火焰原子吸收法测定饮用水中6种元素的方法比较[J]. 张元,谢旭,赵文志,周传芳. 当代化工, 2020(12)
  • [2]ETV-DBD-AES技术在海水重金属检测中的应用研究[D]. 李洪涛. 哈尔滨工业大学, 2020
  • [3]青岛市市售海产品中镉、汞、砷的污染状况及居民暴露风险评估[D]. 张荣昶. 青岛大学, 2020(01)
  • [4]高钙锂比卤水中锂的分析与纳滤分离[D]. 李玲. 中国科学院大学(中国科学院青海盐湖研究所), 2020(04)
  • [5]REx(CO3)y冶炼废水的膜电解处理及资源化研究[D]. 王东杰. 北京科技大学, 2020(06)
  • [6]水体中重金属离子危害及检测方法研究[J]. 仲科. 山西化工, 2019(02)
  • [7]粮食中甲基嘧啶磷和镉免疫分析方法研究[D]. 田巍. 华南农业大学, 2018(08)
  • [8]国内引种印度黄檀药材质量研究[D]. 李然. 广州中医药大学, 2016(05)
  • [9]PAN-S负载强碱性阴离子交换纤维分离富集—GFAAS测定海水中铬、铜、锰、铅的研究[D]. 杨姝丽. 广西大学, 2014(08)
  • [10]固体进样—原子捕集—原子荧光法测定镉和铅[D]. 陈慧霞. 东北大学, 2014(08)

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蒸发浓度-火焰原子吸收法测定水中铅和镉
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