一、国产离子色谱中和器的构建（论文文献综述）
柏建春[1]（2021）在《两种有机酯、醚接枝聚硅氧烷气相色谱固定相的合成及其应用研究》文中进行了进一步梳理气相色谱技术在现代分离分析领域中必不可少,以其分析速度快、分离效率高、高灵敏度、易于自动化等优点被广泛应用,其中色谱柱作为色谱分析的主要元件,色谱固定相的选择往往直接影响待测样品的分析效果。随着对复杂样品,特别是食品、医药以及环境污染物中沸点相近、结构相似的成分分析需求的增加,合成和研究各种性能优异的气相色谱固定相成为国内外色谱学者研究的热点课题。聚硅氧烷由于具有耐高低温、耐候、耐老化、生理惰性、成膜性好等优点,在气相色谱固定相领域得到广泛应用。本课题将酯基基团和聚醚链段引入到聚硅氧烷主链上,使得固定相既具有聚硅氧烷的易成膜和耐温特性,又因接枝了极性选择性基团,增加了固定相与分析物之间的偶极-诱导偶极作用力和氢键碱性作用力,从而提高了固定相对醇类、酯类、醚类等混合物的分离选择性。本论文的主要工作包括以下几个方面:（1）不同含氢量的甲基含氢硅油的合成。以八甲基环四硅氧烷（D4）和1,3,5,7-四甲基环四硅氧烷（D4H）为原料,六甲基二硅氧烷（MM）为封端剂,在三氟甲基磺酸（TfOH）催化下,通过阳离子开环聚合反应制得含氢量分别为13.8%和21.6%的高分子量甲基含氢硅油。（2）十一酸乙酯接枝聚硅氧烷（EUP）的合成。利用硅氢加成反应,在氯铂酸-异丙醇溶液催化下,将十一烯酸乙酯接枝到甲基含氢硅油长链上,制得接枝率为20%的十一酸乙酯接枝聚硅氧烷固定相（EUP-20）。（3）聚醚接枝聚硅氧烷（AEPP）的合成。以烯丙基聚氧乙烯醚（APEG-1000）为原料,以无水四氢呋喃为溶剂,在NaH碱性条件下,与1-氯丁烷发生亲核取代反应,制得丁基封端的烯丙基聚醚;再通过硅氢加成,将聚醚链段接枝到甲基含氢硅油长链上,合成了接枝率分别为10%和18%的聚醚接枝聚硅氧烷固定相（AEPP-10和AEPP-18）。（4）色谱柱评价。将合成的固定相通过静态法涂渍于石英毛细管内壁,评价了其柱效、耐温性、惰性以及极性等性能。结果表明,两种酯、醚接枝聚硅氧烷固定相均有良好的成膜性和耐温性能,所制备的色谱柱柱效高、表面惰性好。测得EUP-20色谱柱麦氏常数497,为弱极性柱;AEPP-10色谱柱麦氏常数为972,AEPP-18色谱柱麦氏常数为1153,均为中等极性柱。通过溶剂化参数表明EUP和AEPP两种色谱柱的主要作用力均为偶极-诱导偶极作用力和氢键作用力。（5）EUP-20和AEPP色谱柱分离性能评价。通过对实验室自配的脂肪酸酯类、脂肪醇类以及醚类等混合物的分离分析,两类色谱柱均表现出良好的分离效果。在实际样品分离中,不仅对白酒样品中微量成分取得了良好的分离,对于香精香料以及成分复杂的香烟烟气吸收液也取得了良好的分析效果,表明EUP和AEPP两种色谱柱适用于含复杂醇酯类实际样品的定性定量分析,在食品、环境分析领域具有较大的潜在应用价值。
李婷[2]（2021）在《七厘散及贵细单味药化学成分分析与质量标准研究》文中研究表明七厘散为伤科常用名方,常用于治疗各种跌打损伤和血瘀疼痛等症。七厘散主要组成药味血竭、乳香、没药为临床常用贵细药。目前,针对七厘散真伪优劣和安全等方面的质量控制手段存在着缺陷,而2020版《中国药典》一部分别收录了血竭、乳香、没药药材及饮片,但其鉴别、含量测定等方面均存在不足,不利于实现其有效的质量控制。本文以七厘散及其主要单味药血竭、乳香、没药为研究对象,基于从单味药到复方的研究思路,建立化学成分全面定性分析方法,并在现行药典质量标准的基础上开展研究,以期完善、提高七厘散和血竭、乳香、没药的质量标准,实现其深入质量分析。针对血竭化学成分组成尚未被全面阐明,首先采用超高效液相串联四极杆静电场轨道阱傅里叶转换联用质谱联用仪（UHPLC-QE Orbitrap HRMS）对血竭进行全面的化学成分定性分析,发现了 58个色谱信号,并初步鉴定了其中的47个化合物;对血竭现有标准中的薄层色谱鉴别法进行了改进,增加定性鉴别指标成分,以二氯甲烷-甲醇-甲酸（40:1:1）为展开剂对血竭进行高效薄层色谱（HPTLC）分析,在254nm和365nm紫外灯下观察到的及香草醛硫酸乙醇溶液显色的各斑点分离良好、显色清晰,并利用建立的薄层色谱鉴别法从10批市售血竭中发现了 4批掺伪龙血竭的样品;采用高效液相色谱-二级阵列管检测器（UHPLC-DAD）建立血竭特征图谱及多成分含量测定方法,发现了血竭素和（2S）-5-甲氧基-6-甲基-7-羟基黄烷（MMF）等23个共有峰,采用聚类分析（CA）和正交偏最小二乘-判别分析（OPLS-DA）找出了差异性共有峰,发现MMF与其质量状况存在较高的相关性;进一步对血竭素和MMF的含量进行了含量测定,各批次血竭素的含量均大于1%,根据结果确定血竭中MMF的含量不应低于2%,对血竭现有标准提出了提升草案。针对乳香现有研究和质量标准存在的不足,利用UHPLC-QE Orbitrap HRMS法对乳香的非挥发性成分进行定性分析,发现了 95个色谱峰,并初步鉴定了其中75个的化学结构;建立了乳香薄层色谱鉴别法,以正己烷-乙酸乙酯-甲酸（4:1:0.1）为展开剂对其进行HPTLC分析,在254 nm波长紫外灯下发现的及香草醛硫酸乙醇显色后的斑点分离度良好;采用气相色谱-质谱联用法（GC-MS）对乳香的挥发性成分进行鉴别,从中鉴定了 38个化合物,并建立了乳香GC-MS特征图谱和含量测定方法,从特征图谱中标定了包含因香酚和乙酰因香酚在内的19个共有峰,确定乳香中因香酚的含量不得低于2%,乙酰因香酚的含量不得低于1%,对乳香现行标准提出了提升草案。针对没药现有研究和现行质量标准所存在的缺陷,首先利用UHPLC-QE Orbitrap HRMS对没药的非挥发性成分进行定性分析,发现了 62个色谱峰,并对其中46个进行了初步结构鉴定;对没药现有标准中的薄层鉴别法进行了改进,增加了其定性鉴别指标成分,以正己烷-乙酸乙酯-甲酸（6:1:0.2）为展开剂对11批市售没药进行HPTLC分析,结果显示天然没药和胶质没药的薄层色谱法存在显着差异,并从中鉴别了3批胶质没药和7批天然没药,另一批没药由于各化学成分含量较低,斑点不明显,暂无法确定其种类;建立了没药GC-MS化学成分定性分析、特征图谱以及含量测定方法,初步鉴定了 52个色谱峰的化学结构,标定了天然没药的特征图谱中13个共有峰以及胶质没药特征图谱中15个共有峰,并对天然没药中的rel-2R-Methyl-5S-acetoxy-4R-furanogermacr-1（10）Z-en-6-one（MAFEO）进行了含量测定,确定天然没药中该化合物的含量不得低于0.1%,在此基础上,对没药现行标准提出了提升草案。为了全面分析七厘散的化学成分组成,进一步对其他单味药的化学成分组成进行了定性分析。利用UHPLC-QE Orbitrap HRMS定性分析儿茶和红花的化学成分组成,分别鉴定了 40个和34个化合物;采用GC-MS对天然、养殖和人工麝香的化学成分进行了比较,其中天然麝香和养殖麝香中麝香酮含量最高,且养殖麝香中还含有较多的甾体类成分如胆甾-3-醇等,人工麝香中检测的成分较少,以麝香酮和5β-雄烷-3,17-二酮为主。在对七厘散各单味药进行系统化学成分定性分析的基础上,采用U HPLC-QE Orbitrap HRMS全面定性分析七厘散的化学成分组成,从中初步鉴定了 91个化合物;针对七厘散薄层鉴别方法存在的不足,建立了“一板多测”薄层色谱法,实现了血竭、儿茶、乳香和没药的快速鉴别;建立了七厘散HPLC特征图谱,标定了儿茶素、表儿茶素、血竭素和MMF等14个共有峰,并对其中儿茶素、表儿茶素、血竭素、MMF和3-乙酰基-11-羰基-β-乳香酸（AKBA）的含量进行了同步测定,确定七厘散中儿茶素含量不得低于3%,表儿茶素不得低于0.015%,血竭素不得低于0.5%,MMF不得低于0.5%,AKBA不得低于0.1%;采用GC-MS对七厘散的挥发性成分进行了定性分析研究,初步鉴定了 58个化合物,并建立七厘散中麝香酮、因香酚、右旋龙脑和乙酰因香酚含量的同步测定方法,以此规定七厘散含右旋龙脑不得低于0.1%,麝香酮不得低于50 ppm,因香酚不得低于0.1%,乙酰因香酚不得低于0.1%;采用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）对七厘散中的汞（Hg）、镉（Cd）、砷（As）、铅（Pb）、铜（Cu）等重金属元素、有害元素及微量元素进行了测定,其中2批七厘散存在铅超标现象,其中的铁和锰元素含量也相对较高。在上述研究结果的基础上,提出了七厘散及主要贵细药味血竭、乳香、没药的质量标准提升草案,为名贵中成药七厘散和常用贵细药血竭、乳香、没药质量控制水平的提高提供了可行的分析方法,为保障临床用药的安全有效提供了大量有效的实验数据。
张泽铭[3]（2020）在《氢火焰离子检测器的设计与实现》文中研究说明对于复杂混合有机物的检测,在环境分析、食品分析、精细化工、药物分析、石油化工、合成工业、大气监测和生物工程等众多领域应用广泛。气相色谱仪是一种传统的化合物分析仪器,可以对有机化合物进行高效定性定量分析,检测器是气相色谱仪中最为核心的部件,它直接决定了色谱仪的整体性能指标,而氢火焰离子检测器是众多检测器中通用性和精度较高的一种。本文针对氢火焰离子检测器的应用需求进行了分析,并依此在检测器的硬件结构和软件算法上作出了改进和优化,解决了当前检测器存在的一些问题,比如改善了检测器的噪声控制性能,提高了信号检测范围和温度控制精度等,使检测器达到了更加理想的性能指标。论文主要研究内容和成果如下:（1）在硬件设计上改进了电离极化方式,利用PVI1050光伏电池作为极化电压,降低噪声的影响;改进了电路结构,设计对数放大器电路使信号做到最大限度的不失真,并配合ADA4530-1高性能放大芯片,获取了更宽的信号检测范围,并通过ADS7799实现了信号的采集和数据处理;（2）在软件实现上,基于stm32f103主控芯片进行设计并完成了主控任务,借助HAL库进行开发,嵌入freeRTOS系统,满足了任务的实效性;利用CAN通信协议作为多模块间的主要通信方式,实现了高效的数据传输;（3）通过温度传感器实现了对检测器温度的监测,并通过对PID温控算法配合外围控制电路实现了高精度的温度控制。利用模糊算法对PID调节改进,使温控曲线恒温性能进一步提升,解决了温度曲线振荡带来的基线漂移问题。经过仿真和工程实例,对上述研发的FID进行了比较、验证和应用,确认了该检测器性能达到了预期的目标,检测信号噪声水平低,信噪比和灵敏度的提升效果明显,动态检测信号范围宽,温控的精度较高,基线无明显漂移,整体性能达到了国产同类型号先进水平,具备较高的应用价值和学术参考价值。
姜丽君[4]（2020）在《二维离子色谱与联用技术的应用》文中研究表明离子色谱（Ion Chromatography,简称IC）作为液相色谱的一个重要分支,因其操作便捷、灵敏度高、选择性好、容量高和可同时分析多种离子化合物等优点,使其自出现开始便成为了分析离子态化合物的首选方式。离子色谱在生物医药、食品行业、化工、新能源以及日常生活等领域有着广泛的应用,与我们的生活息息相关,为指导科研和生产提供了精确的数据支持。但是,随着样品日趋多样性和复杂性,离子色谱法作为一种常用的分析方法存在一定的局限性,一种分离模式往往不能提供足够的分离效率。因此,在一维离子色谱法的基础上构建了二维离子色谱系统和离子色谱与质谱联用系统,前者结合阀切换技术不仅克服了一维离子色谱观察到的有限分辨率的问题,而且简化了繁琐的操作,大大减少了测试时间。后者大大地降低了检出限,可以更好的检测出含量很低的痕量离子。因此,建立多维离子色谱技术或离子色谱与其他色谱联用技术,对实现复杂样品中的多种组分同时准确分析具有重要的意义。本论文的研究内容如下:1.采用单柱离子色谱法测定黄酒中的氨基酸、植物叶片中的棉子糖和肌醇半乳糖苷以及稻米中的支链淀粉糖;2.构建了电导-电化学同时检测的二维离子色谱体系（2D-IC）,并应用于蓝藻培养液中6种无机阴离子和9种糖的同时分析测定;3.构建了离子色谱-质谱联用系统（IC-MS）,并应用于乳制品中9种有机酸的分析测定。
韩文凤[5]（2020）在《水果多酚抑制食品中羧甲基赖氨酸形成的作用机理研究》文中研究指明羧甲基赖氨酸（Nε-carboxymethyllysine,CML）是美拉德反应中晚期糖基化终末产物（Advanced Glycation End-products,AGEs）的重要成分。CML通过食品介质进入人体后,可积聚于多个不同的组织器官中,达到一定数量后,会直接影响组织器官的功能,导致机体病理的变化。本论文从建立CML的检测方法入手,研究了CML在食品中的形成规律和水果多酚对其抑制的作用机理。主要研究内容与结果如下:建立了基于超高效液相色谱-串联质谱（Ultra Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry,UPLC-MS/MS）的CML检测方法。本方法采用混和阳离子交换（Mixed Cation-e Xchange,MCX）固相萃取柱净化,以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相对亲水作用色谱（Hydroph ILIC interaction chromatography,HILIC）柱进行梯度洗脱,在电喷雾正离子（Electro Spray positive Ions,ESI+）模式和多反应器监测（Multiple Reaction Monitoring,MRM）模式下进行CML含量的检测。本检测方法的加标回收率为87.65%-94.37%,相对标准偏差（Relative Standard Deviation,RSD）为4.83%-7.21%。检出限（Limit of Detection,LOD）为0.038 ng/m L,定量限（Limit of Quantification,LOQ）为0.127 ng/m L;重复性试验和平行性试验的RSD分别为1.64%和4.70%。应用该方法检测不同反应时间下,葡萄糖-赖氨酸模拟反应体系中的CML含量,并发现在一定条件下,体系中CML含量随反应时间的延长而增大。本方法不但操作简便,而且准确度高,灵敏度好和精密度高。研究了油炸工艺条件和水果多酚对全粉薯片中CML含量和感官指标的影响。结果表明,油炸工艺条件对全粉薯片的CML含量影响显着;CML的含量与感官综合评分呈高度正相关,当CML的含量较高时感官综合评分的相应较高。全粉薯片中分别添加0.01%-0.05%的葡萄多酚、苹果多酚或山楂多酚时,其对CML的形成均有不同程度的抑制作用,CML抑制率均随水果多酚添加量的增加而增大。在感官指标方面,较低添加量的水果多酚对油炸全粉薯片的色泽几乎没有影响,较高添加量对色泽有显着的影响;对质地、滋味与气味基本无影响。CML抑制率与油炸全粉薯片的色泽评分高度负相关,CML抑制率增大时,色泽评分会降低;而与质地、滋味与气味没有相关性。采用响应面分析法（Response Surface Methodology,RSM）考查了反应温度和反应时间,对还原糖-赖氨酸模拟反应体系中CML含量的影响。研究了初始p H值、反应温度和反应时间等单因素对反应体系中CML含量的影响。初始p H值与CML含量呈正相关;而反应温度和反应时间对CML含量的影响较为复杂,呈先增大后减小的趋势。通过比较还原糖（果糖、半乳糖或葡萄糖）-赖氨酸模拟反应体系形成CML的规律发现,果糖-赖氨酸反应体系中CML的含量最高,其次是半乳糖,最后是葡萄糖。在底物浓度为0.3 mol/L和初始p H值为7.0的条件下,采用RSM得到在反应温度分别为100.58℃、125.24℃和123.24℃,反应时间分别为30.00、24.66和25.38 min时,果糖、半乳糖和葡萄糖-赖氨酸模拟反应体系中CML的含量最高,分别为2.11、1.39和1.34 mmol/（mol赖氨酸）。研究了表没食子酸儿茶素没食子酸酯（Epigallocatechin gallate,EGCG）、莞知母宁（Mangiferin,M）和槲皮素（Quercetin,Q）3种水果多酚单体对葡萄糖-赖氨酸模拟反应体系中CML的抑制作用效果和动力学作用规律。结果表明,当水果多酚单体添加量在1.0%-20.0%范围内增加时,其对CML的抑制率也相应增加,但当添加量大于10.0%时,CML抑制率随添加量的增速变小。水果多酚单体在中性和碱性条件下对CML的抑制率大于酸性条件。当在添加量为10.0%、初始p H值为7.0和反应温度为125.0℃的条件下,反应时间从10.0 min到50.0 min延长时,EGCG、M和Q对CML的抑制率在30.0min时均达到最大值,分别为（84.21±1.70）%、（76.5±1.14）%和（66.73±1.06）%。水果多酚单体对CML的抑制动力学规律表明,其对CML的形成过程具有抑制作用而对分解过程无影响。研究了葡萄糖-赖氨酸模拟反应体系中绿原酸（Chlorogenic acid,CA）、芦丁（Rutin,R）、异槲皮苷（Isoquercitrin,IQ）、槲皮素（Quercetin,Q）、表儿茶素（Epicatechin,EC）、儿茶素（Catechin,C）、表没食子儿茶素（Epigallocatechin,EGC）、表没食子酸儿茶素没食子酸酯（Epigallocatechin gallate,EGCG）和莞知母宁（Mangiferin,M）共9种水果多酚单体的分子结构与CML抑制率之间的关系。结果表明,水果多酚单体对CML的抑制率的大小顺序为:EGCG>M>Q>IQ>R>EGC>C>EC>CA。其中黄酮醇类化合物对CML的抑制率顺序为:Q>IQ>R;黄烷醇及衍生物对CML的抑制率顺序为:EGCG>EGC>C>EC;氧杂蒽酮类化合物M表现出了良好的抑制效果,CML抑制率仅低于EGCG;酚酸类化合物CA的CML抑制率最低。黄酮醇Q分别与葡萄糖和芸香糖成苷生成IQ和R后,苷元分子结构的不同造成CML的抑制率有不同程度的降低;对同一结构类型的黄烷醇类多酚研究发现,其对CML的抑制率与酚羟基的数目呈正相关;数目相同时,抑制率与位置相关。氧杂蒽酮、黄酮醇与黄烷醇对比研究发现,C-环的△2（3）双键、4位羰基和π键共轭对CML的抑制率具有积极的影响。可以看出水果多酚单体对CML抑制效果的差异与分子结构、糖苷种类、酚羟基数目与位置及C-环结构等存在相关性。本论文建立了基于UPLC-MS/MS检测系统的定量检测CML含量的方法,探究了CML在食品中的形成规律,考察了模拟反应体系中水果多酚单体对CML的抑制作用规律,阐明了水果多酚分子结构与CML抑制率之间的构效关系。本论文的研究成果为水果多酚抑制食品加工中CML的形成提供了科学依据,对于有效降低食品中CML的暴露量、提高食品品质及安全性具有一定的现实意义。
石依姗[6]（2020）在《特色民族药材藤茶质量评价及其袋泡茶工艺研究》文中研究说明目的藤茶是我国土家族、苗族、瑶族、拉祜族、侗族等少数民族及客家地区传统的药茶,具有清热解毒、疏散风寒、利湿退黄等功效,主要用于治疗咽喉肿痛、风热感冒、湿热黄疸、疮痈肿痛等病症。近年来,随着民族药材再度成为人们关注的热点,藤茶的保健和药用价值不断被挖掘,越来越多的藤茶相关的制剂被开发和应用。俗话说,“药材好,药才好”,说明药材的质量与中药制剂安全性和有效性密切相关。但目前,藤茶仅收录于《福建省中药材标准（2006版）》、《湖南省中药材标准（2009版）》、《广西壮族自治区壮药质量标准（第一卷）》三个地方药材标准,尚未建立国家统一的药材标准,且相关的质量控制方法研究和报道较少,不能满足药材监管的要求,导致市场上售卖的藤茶来源品种及产地等难以追踪,商品药材质量参差不齐,藤茶制剂研发应用推进困难。为了应对上述出现的问题,本研究遵循国家食药监总局注册司专项“特色民族药材检验方法示范性研究”二期指导原则,参考国家药典、港标、各地省标等示范性标准的先进研究思路,遵循民族医药理论体系,结合传统中医药经验和现代科学技术手段,前往湖北、湖南、广西等9个省份20余个市县采集或收集了大量藤茶样品以及其同属常用的其它8种植物药样品,对藤茶进行本草考证、品种调研、生药鉴别（基原、性状、显微鉴别）、化学鉴别（薄层鉴别、特征图谱鉴别）、分子生物学鉴别、含量测定、常规检查项和残留检测（水分、灰分、浸出物及有害元素和重金属、农药残留）等项目进行了系统深入的研究。通过实地调研我们发现,藤茶深加工研发基础薄弱,利用形式单调,且在加工过程中产生的碎末较多,造成了极大的资源浪费。为了更好的开发应用藤茶,避免加工过程中产生的资源浪费,改良藤茶口感,满足消费者对安全卫生、快速便捷等日常服用的要求,本实验选择袋泡茶型,并对藤茶袋泡茶工艺制备条件进行了的考察和确认。本文旨在建立藤茶药材专属性鉴别方法,对其质量标准和检验方法进行提高和完善,为后期藤茶制剂研发应用奠定基础。研究方法及结果（1）品种考证及资源调查查阅历代本草专着或民族药文献（古籍医典）,系统考证藤茶的基原品种、药用功效、性味归经及方法用量、采收加工等。确定目前市场使用的藤茶药材基原为葡萄科植物显齿蛇葡萄（Ampelopsis grossedentata（Handel-Mazzetti）W.T.Wang）,入药部位为干燥嫩茎叶。采收时间为4到10月份,具体时间可根据各地物候情况灵活调整。加工方式可分为手工和机械加工,制茶核心为采摘、日光凋萎、炒青、揉捻、渥堆、干燥等步骤。制定藤茶资源和商品药材实地调研路线,实地调查和记录藤茶资源的分布、生长环境、种群特征以及藤茶药材的栽培规模、商品产业状况。并采集或收集藤茶以及其同属常用的其它8种植物药样品。（2）生药学鉴别对采集或收集的基原与产地明确、具有代表性的藤茶其同属常用的其它8种植物样品进行拍摄和标本制作,结合文献和标本库,进行初步的基原植物形态鉴别研究,并总结植物鉴别检索表。应用性状和显微鉴定法和对藤茶药材的外观、颜色、质地、一般内部结构（包括断面特征）、气味、味道等“宏观”特征以及药材的茎横切面、叶横切面、粉末等“微观”结构特征进行观察、分析与描述。并与同属多种植物药材进行比较,发现蛇葡萄属植物卷须、叶片性状和叶横切面显微结构差异较大,可达到鉴别的目的,因此拟将叶片和叶横切面作为藤茶的性状和显微鉴别点。（3）化学鉴别参考《湖南省中药材标准（2009版）》中显齿蛇葡萄品种薄层方法,增加二氢杨梅素对照品,改用甲苯-乙酸乙酯-甲酸（5:4:3）为展开剂,并与同属易混淆的广东蛇葡萄和大叶蛇葡萄进行同板比较实验。结果显示藤茶色谱中二氢杨梅素和杨梅苷成分能被识别,斑点清晰不扩散,且可与其同属易混淆植物的斑点进行明显的区分,具有专属性。用高效液相色谱法（High Performance Liquid Chromatography,HPLC）,根据藤茶所含化学成分的性质,建立其专属性的特征图谱测定方法。共检出5个共有峰,通过对照品比对法指认出二氢杨梅素、花旗松素、杨梅苷和杨梅素4个共有峰。另发现一个未知峰,对其特征进行了初步的研究,还需进一步解析。采用国家药典委员会推荐的《中药指纹图谱相似度评价软件》获取对照特征图谱,并对不同产地、不同加工方法和不同采收部位的56批藤茶药材进行相似度比较,发现相似度无明显差异。（4）含量测定利用峰面积归一化法计算特征图谱中各共有峰成分含量,发现二氢杨梅素占有绝对高的含量。故本实验选择二氢杨梅素为藤茶的专属性指标成分,采用HPLC测定69批藤茶样品中二氢杨梅素含量,结果显示藤茶中二氢杨梅素含量为13.41%～45.32%,平均值为25.04%。。（5）分子生物学鉴定参照"中药材DNA条形码分子鉴定法指导原则"对藤茶及其同属8种药用植物的ITS2、mat K、psb A-trn H、ITS基因序列信息进行分析。结果显示蛇葡萄属植物对ITS和mat K序列PCR扩增效果较差,ITS2和psb A-trn H序列对蛇葡萄属物种的鉴定效率较差。利用一种简化基因组测序技术（Genotyping-by-Sequencing,GBS）,筛选得到蛇葡萄属特异性单核苷酸多态性（Single Nucleotide Polymorphism,SNP）位点,结果分析发现可根据SNP位点的基因型,分别挑选序列设计引物来组合鉴定蛇葡萄属物种。（5）检查项目参照2015《中国药典》四部中对56批藤茶药材常规检查项（水分、灰分、酸不溶性灰分、浸出物）进行测定和分析。根据测定结果建议藤茶药材中水分含量不应过10%、总灰分含量不应过7.0%,酸不溶性灰分不应过1%。醇溶性浸出物不得低于18%。采用电感耦合等离子体质谱法（Inductively Coupled Plasma massspectrometry,ICP-MS）同时测定45批藤茶样品中铅、铬、砷、铜、汞五个有害重金属元素含量并进行风险评估。建议为保证用药的安全性,应加强藤茶药材的镉和铅的含量控制。采用气相色谱-串联质谱法（Gas Chromatography-tandem Mass SpectrometryGC-MS/MS）快速筛查56批藤茶样品中53种农药残留,结果部分批次检测出哒螨酮、喹螨醚和苯醚甲环唑残留,但均未超过标准规定的最大残留限度。（6）袋泡茶工艺研究以感官评价、二氢杨梅素含量等指标作为考核,考察筛选出袋泡茶中藤茶粒径、浸泡时间、加水量以及冲泡次数,最终得到了茶汤棕黄,清澈透明,口感甘甜,且水分、总灰分和水浸出率等各指标符合“GB/T 24690-2009袋泡茶”标准的藤茶袋泡茶。结论本研究实现了对藤茶本草的考证、主产区的资源调查和样品收集,解决了民族药材标准提高的重点和难点,即正本清源的问题,为藤茶系统的研究奠定理论和样品基础;结合传统经验和现代技术手段,建立了藤茶药材专属性鉴别方法,为中药鉴定的传承与创新提供参考;按国家和地方标准,对藤茶质量标准和检验方法进行提高和完善,为藤茶的质量标准制定提供方法和数据;初步确定了藤茶袋泡茶工艺参数和指标,为其制剂的开发和临床的应用奠定基础。
邹谨霜[7]（2019）在《头孢曲松钠杂质分析方法及致敏性研究》文中进行了进一步梳理头孢曲松钠（ceftriaxone sodium）属于β-内酰胺类抗生素,具有抗菌作用强、抗菌谱广、半衰期长、疗效显着、不易耐药等特点,是临床上使用最为广泛的抗生素之一。根据不良反应监测报告,头孢曲松钠的严重不良反应特别是过敏反应报告数在抗生素类药物中居于首位。有临床反映,该品种国内产品质量低于进口产品,因此,对头孢曲松钠的质量研究,尤其是杂质及致敏性的研究尤为重要,建立更专属的方法,建立体外过敏反应模型,在此基础上寻找产生差异的物质基础和生物反应的相关性,比较不同企业产品的质量差异,是本研究的主要目的。目前各国药典均未对所有已知杂质及高分子聚合物杂质进行有效控制;杂质的致敏性及杂质与头孢曲松钠过敏反应的关系尚未明确,国内仿制药与原研药之间致敏性的差异研究较少,因此,本课题在以往杂质谱研究的基础上,采用高效液相、液质联用、凝胶色谱等多种分析手段及致敏性预测方法,研究杂质的分析方法、致敏性及国内外产品间致敏性的差异,为头孢曲松钠质量控制、过敏反应及质量评价研究提供理论依据及参考,为头孢类抗生素的聚合物杂质研究提供思路,主要研究内容有以下三个方面:1.头孢曲松钠小分子杂质分析方法研究研究并建立了头孢曲松钠小分子杂质分析方法,通过选择适当的离子对试剂,建立梯度洗脱程序,实现对头孢曲松钠已知杂质的有效控制;试验结果表明,在本试验梯度条件下可检出头孢曲松及7个已知杂质,头孢曲松与各已知杂质间的分离度均可达到1.5,检测限为8.8×10-3 ng,各破坏条件下产生的杂质均不影响主峰的检出,样品中检出的杂质数较药典方法多。本试验所建立的分析方法改善了药典方法在分离度、杂质控制上的不足,具有分离度好、灵敏度高、专属性强、耐用性好、杂质检出多的优点,更适用于头孢曲松钠中小分子杂质的控制。2.头孢曲松钠聚合物杂质分析方法研究研究并建立了凝胶色谱、质谱及二维液相-质谱联用系统,利用柱切换逐一分析凝胶色谱系统主峰前的“聚合物杂质峰”,确定“聚合物杂质峰”为混合物,找寻其中与聚合物杂质量相关的指针性杂质,确定其出峰位置,并建立了普适性更佳的聚合物杂质反相高效液相色谱分析方法。本试验建立的方法较药典方法检出的聚合物杂质量高,具有操作简便、特异性更强、专属性更好、分离度更好、分离效能更高的优点,更能准确有效地控制头孢曲松钠中的聚合物杂质。3.头孢曲松钠杂质致敏性研究研究并运用直接肽链反应（DPRA）试验预测头孢曲松钠已知杂质的致敏性;试验结果表明,头孢曲松钠已知杂质AE-活性酯、2-巯基苯并噻唑（单M）、7-氨基头孢三嗪（7-ACT）、7-氨基头孢烷酸（7-ACA）、反式头孢曲松均具有较强的致敏性,且杂质的致敏性明显高于该药物本身,说明头孢曲松钠导致过敏反应的原因可能与这些致敏性杂质有关,应对这些杂质制定合理的限度严格控制。通过小鼠腘窝淋巴结试验对不同企业间的产品进行致敏性预测并结合DPRA试验结果分析;试验结果表明,头孢曲松钠具有潜在致敏性,国内外生产企业产品间致敏性无显着差异。
王文青[8]（2019）在《不同酰基-酰基载体蛋白突变体的合成及其反应活性研究》文中研究表明生物途径合成的甘油三酯（TAG）是重要的生物能源前体。酰基-酰基载体蛋白（acyl-ACP）作为其合成途径中的重要底物,与甘油三磷酸（G-3-P）在甘油三磷酸酰基转移酶（GPAT）的催化下生成的溶血磷脂酸（LPA）是TAG合成路径中第一个反应,对于TAG的合成起着重要的调控作用。因此对于acyl-ACP与GPAT的反应研究具有重要意义。在ACP作为acyl-ACP底物的部分参与到GPAT催化酰基转移反应时,通常仅视为酰基链为GPAT的催化选择性,而忽略了ACP在其中的贡献,这种选择机制的误解存在于很多催化ACP反应的酶中。因此为了能够研究acyl-ACP的ACP部分对GPAT的选择性贡献,获得不同链长acyl-ACP及其突变体,并对其与GPAT的反应活性进行分析研究是深入了解ACP的结构和功能,并认识ACP参与酶反应动力学分子机制的重要前提。本研究根据野生型ACP的氨基酸序列及三维结构信息,设计了涉及11个氨基酸位点共12株ACP突变体。体外构建12株ACP突变体的表达质粒并在大肠杆菌中可溶表达。在acyl-ACP合成酶的作用下将结合了4’-磷酸泛酰巯基乙胺基团（4’-PPT）的活性ACP（holo-ACP）与16:0、18:1游离脂肪酸反应合成16:0-ACP和18:1-ACP并通过体积排阻色谱对其进行纯化。最后将16:0-ACP与18:1-ACP及其突变体与GPAT进行酶活测定,对其反应活性进行分析。结果表明,对ACP的12株突变体进行蛋白表达纯化,其目的蛋白的表达量、体积排阻色谱中的洗脱体积及holo-ACP在高效液相色谱（HPLC）中检测纯度有所差异。通过HPLC对合成后的16:0-ACP和18:1-ACP合成产物经纯化后进行定性及定量分析,研究发现不同链长的acyl-ACP及其突变体的稳定性发生改变,纯度差异显着。此外,在与GPAT的酶活检测中,与WT相比,ACP定点突变后的16:0-ACP和18:1-ACP与GPAT的反应活性发生了明显的变化,GPAT对于链长的偏好程度也有所改变,初步证明了ACP部分参与GPAT的相互作用中具有一定的贡献。综上,16:0-ACP和18:1-ACP及其突变体与GPAT反应活性的研究为以后ACP的结构和功能以及与相关酶的相互作用机制奠定了基础。
戴毅[9]（2019）在《纸张及造纸辅料质量参数的快速检测与评价方法的研究》文中认为纸或者纸板是一种丰富、可循环利用的环保纤维基材料,其现已经替代部分不可降解的石油基材料用于食品包装、机械装备、医疗以及建筑装饰等诸多领域。在纸张的诸多性质中,除了抗张、撕裂强度等机械性能外,纸张的其他性能如疏水性、疏油性、透湿性能、孔隙度等越来越受到重视。这些性质参数对纸张产品的印刷性能、过滤效率、食品的包装效果以及保证期等具有重要影响。目前,对于这些非机械性能的纸张参数（如疏水疏油性等）以及造纸辅料质量参数的检测方法,传统的标准方法存在检测过程繁琐、耗时、易受干扰、误差大等缺点。因此,为了解决纸张和造纸辅料关键性参数检测方法存在的缺陷及落后等问题,本论文主要开发了一系列快速准确的检测方法,此外,系统分析了国内外高档卷烟纸间的差异性,并构建了一种新的卷烟纸质量评价方法。具体结论如下:1.建立了一种利用X射线能谱法（EDS）快速无损检测卷烟纸中K和Na金属元素实际含量的半定量方法。EDS具有快速、无损检测的优点,可以有效提高测定卷烟纸中K和Na类助剂添加量的实验效率;利用相转化-压力效应的顶空气相色谱技术建立了快速检测纸张中碳酸钙含量的新方法。该方法不仅具有较高的准确度（相对标准偏差<2.28%）与精确度（相对偏差小于5.76%）,还可以有效避免样品中其他金属元素的干扰,大大减少繁琐的预处理步骤,提高实验的效率。在工业化应用中,该方法还可实现对纸张中碳酸钙含量的快速批量检测。2.开发了一种利用顶空气相色谱技术定量测定食品纸基包装材料表面疏水度的方法,与参比方法相比,该方法具有更广的应用范围;然后基于与前者相同的原理,建立一种定量测定食品包装纸疏油度的方法。该方法具有较高的精确度与准确度,其不仅可以有效地避免纸张的本底颜色干扰实验的结果,还可实现纸基材料疏油程度的精准量化分析;建立了一种利用双示踪剂顶空气相色谱技术同时定量测定固体材料表面疏水疏油度的新方法。该方法不仅检测效率高,而且所得的数据可以更加直观反映出材料表面的疏水或者疏油程度。3.开发了一种利用多次抽提顶空气相色谱技术测定纸基材料透湿度的新方法。与传统的杯式法相比,该方法具有良好的精确度与准确性（RSDS<3.49%,R2=0.9755）,不仅可以大幅度减少测定时间,提高检测效率,还可以用于测定不同温度下的纸张透湿度,这对于新材料的研究和实际应用具有重要的意义;建立一种利用示踪剂顶空气相色谱技术准确测定纸张孔隙率的方法。与参考方法相比,该方法具有更好的准确度。4.利用单因素法分析了国内外进口优质卷烟纸与国内高档卷烟纸在原料种类、配比以及纤维形态参数间的差异性,结果发现国产卷烟纸的纤维平均宽度均低于进口高档卷烟纸的纤维平均宽度;利用SEM-EDS分析了国内外卷烟纸在表面形态、元素种类和含量的差异性,结果发现进口优质卷烟纸相比国内高档卷烟纸,其填料的分散性、均一性以及与纤维的交织程度更好,进口优质卷烟纸的K/Na比值低于国产卷烟纸的比值;利用多变量分析技术建立了一个评价各种纸张品质差异性和相似性的模型。该模型不仅可以用于研究国内卷烟纸与进口优质卷烟卷烟纸的品质差距,对相似程度进行量化分析,还可以识别采购卷烟纸品质的稳定性,对采购的卷烟纸品质进行量化的控制。这种多变量技术将对其他高端特种纸基材料的国产化研究与生产工艺的优化具有很好的借鉴意义。5.利用相转化顶空气相色谱技术建立快速检测松香酸度的新方法,该方法具有较高的准确度和精确度（RSD<1.96%,相对标准偏差<7.14%）。与传统酸碱滴定法相比,本方法可以有效避免样品基质颜色的干扰和减少实验中滴定终点判断的误差;利用自动程序升温技术、多次抽提技术和原位示踪剂技术建立了一种准确测定松香的软化点的新方法,该方法具有良好的精密度,与传统的环球法相比,本方法操作简单便捷、操作干扰小且全程自动化控制;最后利用自动程序升温技术和示踪剂技术建立检测淀粉糊化温度的新方法,与两种标准注方法比较发现,该方法具有较高的灵敏度、重现性、可靠性以及适用范围（RSD<0.76%,相对标准偏差<4%）。
徐巨才[10]（2019）在《停流型二维液相色谱系统的构建及其在食源性蛋白水解物分离及活性在线检测中的应用》文中研究表明食源性生物活性肽具有安全性高、易吸收、来源广等多种优点,越来越受到科研学者的关注。然而,受传统分离纯化技术效率限制,目前已报道的生物活性肽段序列很少,因此,发展一种可同时实现食源性蛋白水解物快速分离、活性肽段检测和结构鉴定的技术手段是目前亟需解决的问题。本文分别探讨了肽分子在停流型二维液相色谱（2D-LC）中第一维凝胶色谱（SEC）和反相色谱（RPLC）的额外峰展宽情况,并对现有二维色谱峰检测方法进行了一系列改善,在此基础上,构建了快速停流型SEC×RPLC-MS系统用于改善食源性蛋白水解物中肽段的分离和鉴定,与此同时,本文进一步构建了停流型RPLC×SEC-MS/DPPH自由基清除活性分析系统,用于食源性蛋白水解物中活性肽段的快速检测和鉴定。本文主要研究内容和结果如下:（1）构建了一种常规全自动停流型SEC×RPLC二维液相色谱,并系统研究了停流操作对停流型2D-LC中第一维SEC分离的影响,结果表明:大分子蛋白质或多肽在第一维SEC停流分析过程中的额外峰展宽极小,而小分子肽的额外峰展宽相对较大,但可通过调整其停流时间和分析温度对其进行控制,此外,停流位置和停流次数对样品在第一维SEC中的额外峰展宽影响极小。将该停流型SEC×RPLC应用于花生蛋白水解物的分离,获得了明显优于单维液相色谱的分离效果,其全二维分离峰容量高达504。（2）在停流型SEC×RPLC的基础上,将两个维度的色谱柱互换并对阀切换结构进行改良,进一步构建了一种可用于蛋白水解物分子量分析的常规停流型RPLC×SEC二维液相色谱,并系统性研究了第一维RPLC的额外峰展宽情况,结果表明:分子量较大或保留时间较长的物质在第一维RPLC中额外峰展宽均较小,仅有保留时间较短的小分子物质存在较为严重的额外峰展宽。将该停流型RPLC×SEC用于食源性蛋白水解物的分离分析,发现第一维RPLC分离可大大降低第二维SEC的分离难度,改善其分离效果。与停流型SEC×RPLC相比,停流型RPLC×SEC的全二维分离速度较慢且峰容量较低（仅为200左右）,但该系统可用于测定第一维RPLC全流出组分的分子量分布情况,同时,还可用于更准确地测定第一维RPLC特定流出组分的分子量。（3）基于原两步检测法,对二维液相色谱峰检测方法进行了改良。在新方法中,引入了保留时间判定和双向峰重叠判定,其中保留时间判定可根据第一维流出组分的不同采取不同的色谱峰偏移阈值,以适用于采用可变第二维液相色谱梯度的二维液相色谱峰检测,而双向峰重叠可支持设定峰宽对比高度,以减小峰拖尾对二维液相色谱峰检测的影响。新方法在常规分离、第一维欠采样和第二维采用可变梯度时所获得的复杂二维液相色谱数据中均获得了较好的检测效果,正确检测率均高于60%。与原Peters方法相比,新方法所得二维色谱峰检测的正确率至少提高了6%。（4）对常规停流型SEC×RPLC的第二维液相色谱（2D-LC）进行升级,构建了一种基于常规离子源的快速停流型SEC×RPLC-MS系统,并对其分离条件进行了优化,应用于食源性蛋白水解物的肽组学分析。结果表明:超高效UPLC SEC与HSS T3柱可作为食源性蛋白水解物二维分离的较优色谱柱对,结合进一步的进样量、组分转移体积及死体积优化,该二维色谱分离效果大大改善,峰容量高达1165,体现了其对复杂样品的强大分离能力。在玉米蛋白水解物的分离和鉴定试验中,快速停流型SEC×RPLC-MS的PSMs（母离子二级谱匹配数量）较传统1D-LC-MS提高了至少25%,MS2采集数量提高了至少两倍。将该系统进一步应用于大豆肽及酪蛋白水解物的肽段分离和鉴定,实际峰检测数量均超过200,PSMs鉴定量均超过9 k,而MS2采集量更是超过了50 k,充分展现了快速停流型SEC×RPLC-MS对食源性蛋白水解物的强大分离和鉴定能力。此外,通过将该鉴定结果与Biopep活性肽段数据库进行对比,快速地发现了酪蛋白水解物中的6条已知活性肽段,同时发现了大量包含活性片段的潜在生物活性肽段。（5）在常规停流型RPLC×SEC的基础上,对其停流型阀切换结构进行进一步的改良,并对其2D-LC进行升级,构建了停流型RPLC×SEC-MS/DPPH自由基清除活性分析系统。通过探讨反应环管路长短、DPPH·浓度、温度及甲酸添加量对第二维SEC-DPPH自由基清除活性分析的影响,确定了第二维SEC-DPPH自由基清除活性分析的适宜条件为:反应环10 m、DPPH·浓度200μM、温度40℃、甲酸添加量0.06%。通过谷胱甘肽标准品的停流型RPLC×SEC-MS/DPPH自由基清除活性分析,对该系统的有效性进行了充分验证,在此基础上,进一步将其应用于复杂混合标准品的分析,成功从复杂混标中鉴定到了具有强DPPH自由基清除活性的二肽GC和CW,并对上述两种二肽进行了验证,展示了该系统较强的创新性、有效性和实用性。
二、国产离子色谱中和器的构建（论文开题报告）
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、国产离子色谱中和器的构建（论文提纲范文）
（1）两种有机酯、醚接枝聚硅氧烷气相色谱固定相的合成及其应用研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 气相色谱技术 |
| 1.1.1 全二维气相色谱技术(GC×GC) |
| 1.1.2 便携式和快速气相色谱技术 |
| 1.1.3 气相色谱-质谱联用技术(GC-MS) |
| 1.1.4 固相微萃取-气相色谱联用技术(SPME-GC) |
| 1.2 气相色谱固定相的研究进展 |
| 1.2.1 聚硅氧烷类气相色谱固定相 |
| 1.2.1.1 聚二甲基硅氧烷类固定相 |
| 1.2.1.2 聚甲基苯基硅氧烷类固定相 |
| 1.2.1.3 聚氰基硅氧烷类固定相 |
| 1.2.1.4 含氟聚硅氧烷类固定相 |
| 1.2.1.5 多芳基改性聚硅氧烷类固定相 |
| 1.2.2 聚乙二醇类气相色谱固定相 |
| 1.2.3 离子液体类气相色谱固定相 |
| 1.2.3.1 小分子离子液体作为气相色谱固定相 |
| 1.2.3.2 聚合交联的耐高温离子液体作为气相色谱固定相 |
| 1.2.3.3 混配型离子液体作为气相色谱固定相 |
| 1.2.4 手性气相色谱固定相 |
| 1.2.4.1 环糊精类气相色谱固定相 |
| 1.2.4.2 冠醚类气相色谱固定相 |
| 1.2.4.3 纤维素类气相色谱固定相 |
| 1.2.5 新型气相色谱固定相 |
| 1.2.5.1 金属-有机骨架材料作气相色谱固定相 |
| 1.2.5.2 碳质材料在气相色谱技术中的应用 |
| 1.3 本课题研究意义及内容 |
| 参考文献 |
| 第二章 十一酸乙酯接枝聚硅氧烷和聚醚接枝聚硅氧烷气相色谱固定相的合成与表征 |
| 2.1 实验试剂与仪器 |
| 2.2 表征方法 |
| 2.2.1 红外光谱(FTIR) |
| 2.2.2 核磁共振氢谱(~1H NMR) |
| 2.2.3 热重分析(TGA) |
| 2.2.4 凝胶渗透色谱(GPC) |
| 2.3 甲基含氢硅油的制备 |
| 2.4 十一酸乙酯接枝聚硅氧烷聚合物(EUP-20)的合成与表征 |
| 2.5 聚醚接枝聚硅氧烷聚合物(AEPP)的合成与表征 |
| 2.5.1 烯丙基聚氧乙烯丁基封端聚醚的合成(AEPB) |
| 2.5.2 聚醚接枝聚硅氧烷(AEPP)的合成 |
| 2.6 本章小结 |
| 参考文献 |
| 第三章 十一酸乙酯接枝聚硅氧烷固定相(EUP)色谱性能研究 |
| 3.1 实验试剂与仪器 |
| 3.2 EUP毛细管气相色谱柱的制备 |
| 3.2.1 毛细管柱的制备 |
| 3.2.2 毛细管柱预处理 |
| 3.2.3 固定液的涂渍 |
| 3.2.4 色谱柱老化 |
| 3.2.5 固定相液膜厚度计算 |
| 3.3 EUP毛细管气相色谱柱的质量评价 |
| 3.3.1 柱效的测定 |
| 3.3.2 色谱柱表面惰性测定 |
| 3.3.3 色谱柱热稳定性测定 |
| 3.3.4 色谱柱极性测定 |
| 3.3.5 溶剂化参数模型 |
| 3.3.6 速率理论曲线(Van Deemter曲线) |
| 3.4 实验结果与讨论 |
| 3.4.1 EUP固定相热稳定性 |
| 3.4.2 EUP-20色谱柱柱效评价 |
| 3.4.3 EUP-20色谱柱惰性评价 |
| 3.4.4 EUP-20色谱柱极性测定 |
| 3.4.5 EUP-20色谱柱溶剂化参数 |
| 3.5 EUP-20色谱柱对实际样品的分离分析 |
| 3.5.1 实验室配制混合样品的分离 |
| 3.5.1.1 EUP-20色谱柱分离醇类混合物 |
| 3.5.1.2 EUP-20色谱柱分离脂肪酸酯混合物(PAEs) |
| 3.5.1.3 EUP-20色谱柱分离醚类混合物 |
| 3.5.1.4 EUP-20色谱柱分离白酒标样 |
| 3.5.2 EUP-20色谱柱分析市售白酒 |
| 3.5.2.1 EUP-20色谱柱分析清香型白酒 |
| 3.5.2.2 EUP-20色谱柱分析浓香型白酒 |
| 3.5.2.3 EUP-20色谱柱分析酱香型白酒 |
| 3.5.2.4 EUP-20色谱柱分析芝麻香型原酒 |
| 3.6 本章小结 |
| 参考文献 |
| 第四章 聚醚接枝聚硅氧烷固定相(AEPP)的色谱性能研究 |
| 4.1 实验试剂与仪器 |
| 4.2 AEPP色谱柱的制备 |
| 4.3 实验结果与讨论 |
| 4.3.1 AEPP色谱柱柱效评价 |
| 4.3.2 AEPP色谱柱热稳定性评价 |
| 4.3.3 AEPP色谱柱惰性评价 |
| 4.3.4 AEPP色谱柱极性评价 |
| 4.3.5 AEPP色谱柱溶剂化参数测定 |
| 4.4 AEPP色谱柱对实际样品的分离分析 |
| 4.4.1 实验室配制混合物样品的分离 |
| 4.4.1.1 AEPP-18色谱柱分离脂肪酸酯类混合物 |
| 4.4.1.2 AEPP-18色谱柱分离醚类混合物 |
| 4.4.2 AEPP-18色谱柱分离分析市售香精 |
| 4.4.3 AEPP-18色谱柱分离分析香烟烟气吸收液 |
| 4.5 本章小结 |
| 参考文献 |
| 第五章 结束语 |
| 5.1 论文工作总结 |
| 5.2 论文创新点 |
| 5.3 论文不足与展望 |
| 致谢 |
| 攻读硕士学位期间发表的学术成果目录 |
| 学位论文评阅及答辩情况表 |
（2）七厘散及贵细单味药化学成分分析与质量标准研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 符号说明 |
| 文献综述 |
| 1 七厘散各组成药味化学成分研究概况 |
| 2 七厘散的临床应用与药理作用研究进展 |
| 3 七厘散及各组成药味定性定量分析方法研究现状 |
| 4 课题来源与意义 |
| 参考文献 |
| 前言 |
| 第一章 血竭化学成分分析及质量标准研究 |
| 第一节 利用UHPLC-QE-Orbitrap HRMS的全面定性分析血竭化学成分 |
| 第二节 血竭薄层色谱鉴别方法的建立 |
| 第三节 血竭UHPLC特征图谱及多成分定量分析 |
| 第四节 小结与讨论 |
| 第二章 乳香化学成分分析及质量标准研究 |
| 第一节 基于UHPLC-QE Orbitrap HRMS的乳香化学成分全面定性分析 |
| 第二节 乳香薄层色谱鉴别方法的建立 |
| 第三节 乳香GC-MS特征图谱及多成分含量测定 |
| 第四节 小结与讨论 |
| 第三章 没药化学成分分析及质量标准研究 |
| 第一节 基于UHPLC-QE Orbitrap HRMS的没药化学成分全面定性分析 |
| 第二节 没药薄层色谱鉴别方法的建立 |
| 第三节 没药GC-MS特征图谱及多成分含量测定 |
| 第四节 小结与讨论 |
| 第四章 七厘散其它药味的化学成分分析 |
| 第一节 利用UHPLC-QE Orbitrap HRMS全面定性分析儿茶化学成分 |
| 第二节 利用UHPLC-QE Orbitrap HRMS全面定性分析红花化学成分 |
| 第三节 利用GC-MS比较分析天然麝香、养殖麝香和人工麝香化学成分 |
| 第四节 小结与讨论 |
| 第五章 七厘散化学成分分析及质量标准研究 |
| 第一节 利用UHPLC-QE Orbitrap HRMS定性分析七厘散化学成分 |
| 第二节 七厘散薄层色谱“一板多测”法的建立 |
| 第三节 七厘散HPLC特征图谱及多成分含量测定 |
| 第四节 利用GC-MS对七厘散定性分析及多成分含量测定 |
| 第五节 基于ICP-MS的七厘散重金属及微量元素测定 |
| 第六节 小结与讨论 |
| 参考文献 |
| 全文总结与展望 |
| 1.研究结果 |
| 2.讨论与展望 |
| 附录 |
| 致谢 |
| 在学期间主要研究成果 |
（3）氢火焰离子检测器的设计与实现（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 变量注释表 |
| 1 绪论 |
| 1.1 研究背景及意义 |
| 1.2 国内外研究现状 |
| 1.3 论文主要研究内容 |
| 1.4 章节安排 |
| 2 论文研究相关原理和知识 |
| 2.1 色谱检测技术 |
| 2.2 色谱分析方法 |
| 3 需求分析和架构设计 |
| 3.1 需求分析 |
| 3.2 硬件和软件架构设计 |
| 4 主控和通信模块设计与实现 |
| 4.1 主控模块设计 |
| 4.2 通信模块的设计 |
| 5 温控模块设计与实现 |
| 5.1 温度监测子模块的设计 |
| 5.2 温度控制子模块的设计 |
| 5.3 温控模块PCB设计 |
| 5.4 温控模块性能测试 |
| 6 信息采集模块设计与实现 |
| 6.1 信息采集极化电压子模块的设计 |
| 6.2 信息采集放大器子模块的设计 |
| 6.3 信息采集模数转换子模块的设计 |
| 6.4 信息采集PCB设计 |
| 6.5 信息采集模块测试 |
| 7 总结与展望 |
| 7.1 工作总结 |
| 7.2 展望 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 作者简历 |
| 学位论文数据集 |
（4）二维离子色谱与联用技术的应用（论文提纲范文）
| 摘要 |
| abstract |
| 1.前言 |
| 1.1 离子色谱概述及应用 |
| 1.1.1 离子色谱概述 |
| 1.1.2 离子色谱的应用 |
| 1.2 离子色谱样品前处理技术 |
| 1.2.1 样品的收集 |
| 1.2.2 样品的提取 |
| 1.2.3 消除基体干扰 |
| 1.2.4 浓缩、富集样品 |
| 1.3 阀切换技术 |
| 1.3.1 阀切换技术简介 |
| 1.3.2 阀切换技术在线消除基体 |
| 1.3.3 阀切换技术在线捕集痕量物质 |
| 1.3.4 阀切换技术在多组分物质分析中的应用 |
| 1.4 二维色谱与联用技术的应用与发展 |
| 1.4.1 二维气相色谱 |
| 1.4.2 二维液相色谱 |
| 1.4.3 液相色谱法-质谱联用 |
| 1.5 选题依据和意义 |
| 2 单柱离子色谱法的应用 |
| 2.1 前言 |
| 2.2 仪器、试剂和材料 |
| 2.3 单柱离子色谱法测定黄酒中的氨基酸 |
| 2.3.1 黄酒的研究意义 |
| 2.3.2 氨基酸的色谱条件 |
| 2.3.3 单柱分离氨基酸的方法评价及实际样品分析 |
| 2.4 单柱离子色谱法测定植物组织中的肌醇半乳糖苷和棉子糖 |
| 2.4.1 肌醇半乳糖苷和棉子糖的研究意义 |
| 2.4.2 肌醇半乳糖苷和棉子糖的色谱条件 |
| 2.4.3 单柱测定肌醇半乳糖苷和棉子糖的方法评价及实际样品分析 |
| 2.5 单柱离子色谱法测定支链淀粉糖 |
| 2.5.1 支链淀粉糖的研究意义 |
| 2.5.2 支链淀粉糖的色谱条件 |
| 2.5.3 稻米中支链淀粉糖的方法评价及实际样品分析 |
| 2.6 本章小结 |
| 3 电导-电化学同时检测蓝藻培养液中的阴离子和糖 |
| 3.1 前言 |
| 3.2 电导-电化学双检测器同时检测的二维离子色谱法的构建与应用 |
| 3.2.1 仪器、试剂与材料 |
| 3.2.2 色谱条件 |
| 3.2.3 系统流程图 |
| 3.2.4 试剂、标准品、样品和SPE墨盒的制备 |
| 3.2.5 实际样品的前处理 |
| 3.2.6 定性与定量 |
| 3.2.7 方法评价 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 阀切换时间 |
| 3.3.2 方法评价 |
| 3.3.3 二维离子色谱法在蓝藻培养液组分分析中的应用 |
| 3.4 本章小结 |
| 4 离子色谱-质谱联用测定乳制品中的有机酸 |
| 4.1 前言 |
| 4.2 离子色谱-质谱联用系统的构建 |
| 4.2.1 仪器、试剂和材料 |
| 4.2.2 离子色谱条件 |
| 4.2.3 质谱条件 |
| 4.2.4 标准溶液的配制 |
| 4.2.5 样品前处理 |
| 4.2.6 定性与定量 |
| 4.2.7 方法评价 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 方法评价 |
| 4.3.2 离子色谱-质谱联用在乳制品组分分析中的应用 |
| 4.4 本章小结 |
| 5 总结与展望 |
| 5.1 总结 |
| 5.2 展望 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 攻读学位期间发表的学术论文目录 |
（5）水果多酚抑制食品中羧甲基赖氨酸形成的作用机理研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 CML的理化性质及危害 |
| 1.1.1 CML的理化性质 |
| 1.1.2 CML对人体健康的危害 |
| 1.2 食品中CML含量的检测方法 |
| 1.2.1 样品预处理方法 |
| 1.2.2 ELISA法 |
| 1.2.3 GC-MS法 |
| 1.2.4 RP-HPLC法 |
| 1.2.5 LC-MS法 |
| 1.2.6 UPLC-MS/MS法 |
| 1.2.7 荧光传感检测法 |
| 1.3 食品中CML形成的机理 |
| 1.3.1 食品中CML的形成途径 |
| 1.3.2 影响食品中CML形成的因素 |
| 1.3.2.1 反应底物还原糖的影响 |
| 1.3.2.2 反应底物蛋白质的影响 |
| 1.3.2.3 反应底物油脂的影响 |
| 1.3.2.4 热处理方式的影响 |
| 1.3.2.5 加工工艺条件的影响 |
| 1.4 食品中CML的抑制途径 |
| 1.4.1 食品原料中底物含量的控制 |
| 1.4.2 加工工艺条件和方法的优化 |
| 1.4.3 CML抑制剂的使用 |
| 1.4.3.1 酸度调节剂的使用 |
| 1.4.3.2 可食性植物功能成分的使用 |
| 1.5 水果多酚 |
| 1.5.1 水果多酚的分类 |
| 1.5.2 常见的水果多酚及其抗氧化性 |
| 1.5.2.1 葡萄多酚 |
| 1.5.2.2 苹果多酚 |
| 1.5.2.3 山楂多酚 |
| 1.5.3 水果多酚抗氧化机理 |
| 1.6 立题依据和主要研究内容 |
| 1.6.1 立题依据与目的意义 |
| 1.6.2 主要研究内容 |
| 1.6.3 技术路线 |
| 第二章 基于超高效液相色谱-串联质谱法的CML检测方法的建立 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 材料与方法 |
| 2.2.1 主要材料与试剂 |
| 2.2.2 主要仪器与设备 |
| 2.2.3 试验方法 |
| 2.2.3.1 葡萄糖-赖氨酸模拟反应体系的建立 |
| 2.2.3.2 反应终产物的预处理及进样准备 |
| 2.2.3.3 UPLC-MS/MS检测条件 |
| 2.2.3.4 固相萃取条件的优化 |
| 2.2.3.5 液相色谱条件的优化 |
| 2.2.3.6 质谱条件的优化 |
| 2.2.3.7 方法学验证 |
| 2.2.3.8 统计学数据分析方法 |
| 2.3 结果与分析 |
| 2.3.1 固相萃取条件的优化 |
| 2.3.1.1 固相萃取柱类型的选择 |
| 2.3.1.2 MCX柱洗脱条件的优化 |
| 2.3.2 液相色谱条件的优化 |
| 2.3.2.1 色谱柱的选择 |
| 2.3.2.2 流动相的选择 |
| 2.3.3 质谱条件的优化 |
| 2.3.3.1 离子类型的确定 |
| 2.3.3.2 质谱条件参数的确定 |
| 2.3.4 方法学验证 |
| 2.3.4.1 线性关系 |
| 2.3.4.2 LOD和 LOQ |
| 2.3.4.3 准确度 |
| 2.3.4.4 精密度 |
| 2.3.5 葡萄糖-赖氨酸模拟反应体系中CML含量的检测 |
| 2.4 本章小结 |
| 第三章 油炸全粉薯片中CML的形成规律及水果多酚对其抑制作用研究 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 材料与方法 |
| 3.2.1 主要材料与试剂 |
| 3.2.2 主要仪器与设备 |
| 3.2.3 试验方法 |
| 3.2.3.1 油炸全粉薯片的制备 |
| 3.2.3.2 添加水果多酚的油炸全粉薯片的制备 |
| 3.2.3.3 感官评价方法 |
| 3.2.3.4 样品的预处理 |
| 3.2.3.5 UPLC-MS/MS检测条件 |
| 3.2.3.6 统计学数据分析方法 |
| 3.3 结果与分析 |
| 3.3.1 油炸工艺条件对全粉薯片中CML含量的影响 |
| 3.3.2 不同油炸条件的全粉薯片感官评价及其与CML含量的关系 |
| 3.3.3 水果多酚对油炸全粉薯片中CML含量的影响 |
| 3.3.4 添加不同水果多酚的油炸全粉薯片感官评价及其与CML抑制率的关系 |
| 3.4 本章小结 |
| 第四章 还原糖-赖氨酸模拟反应体系中CML的形成规律研究 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 材料与方法 |
| 4.2.1 主要材料与试剂 |
| 4.2.2 主要仪器与设备 |
| 4.2.3 试验方法 |
| 4.2.3.1 溶液的制备 |
| 4.2.3.2 还原糖-赖氨酸模拟反应体系的建立 |
| 4.2.3.3 单因素试验设计 |
| 4.2.3.4 RSM方案设计 |
| 4.2.3.5 反应终产物的预处理及进样准备 |
| 4.2.3.6 UPLC-MS/MS检测条件 |
| 4.2.3.7 统计学数据分析方法 |
| 4.3 结果与分析 |
| 4.3.1 单因素试验 |
| 4.3.1.1 初始pH值对CML形成的影响 |
| 4.3.1.2 反应温度对CML形成的影响 |
| 4.3.1.3 反应时间对CML形成的影响 |
| 4.3.2 RSM优化CML形成的条件 |
| 4.3.3 反应因素交互作用的响应面分析 |
| 4.4 本章小结 |
| 第五章 水果多酚单体抑制CML形成的动力学研究 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 材料与方法 |
| 5.2.1 主要材料与试剂 |
| 5.2.2 主要仪器与设备 |
| 5.2.3 试验方法 |
| 5.2.3.1 溶液的制备 |
| 5.2.3.2 水果多酚单体添加量对抑制CML形成的影响 |
| 5.2.3.3 初始pH值对水果多酚单体抑制CML形成的影响 |
| 5.2.3.4 反应时间对水果多酚单体抑制CML形成的影响 |
| 5.2.3.5 CML含量变化动力学模型的构建 |
| 5.2.3.6 水果多酚单体对CML分解反应的影响 |
| 5.2.3.7 反应终产物的预处理及进样准备 |
| 5.2.3.8 UPLC-MS/MS检测条件 |
| 5.2.3.9 统计学数据分析方法 |
| 5.3 结果与分析 |
| 5.3.1 水果多酚单体添加量对抑制 CML 形成的影响 |
| 5.3.2 初始pH值对水果多酚单体抑制CML形成的影响 |
| 5.3.3 反应时间对水果多酚单体抑制CML形成的影响 |
| 5.3.4 水果多酚单体抑制CML形成的动力学研究 |
| 5.3.5 水果多酚单体对CML分解反应的影响 |
| 5.4 本章小结 |
| 第六章 水果多酚单体抑制CML形成的构效关系研究 |
| 6.1 引言 |
| 6.2 材料与方法 |
| 6.2.1 主要材料与试剂 |
| 6.2.2 主要仪器与设备 |
| 6.2.3 试验方法 |
| 6.2.3.1 溶液的制备 |
| 6.2.3.2 基于水果多酚单体的葡萄糖-赖氨酸模拟反应体系的建立 |
| 6.2.3.3 反应终产物的预处理及进样准备 |
| 6.2.3.4 UPLC-MS/MS检测条件 |
| 6.2.3.5 统计学数据分析方法 |
| 6.3 结果与分析 |
| 6.3.1 水果多酚单体抑制CML形成的规律 |
| 6.3.2 水果多酚单体的分子结构解析 |
| 6.3.3 水果多酚单体抑制CML形成的构效机理 |
| 6.3.3.1 黄酮醇羟基成苷对CML的抑制率差异分析 |
| 6.3.3.2 黄烷醇及衍生物对CML的抑制率差异分析 |
| 6.3.3.3 黄酮醇与黄烷醇对CML的抑制率差异分析 |
| 6.3.3.4 氧杂蒽酮、黄酮醇、黄烷醇和酚酸对CML的抑制率差异分析 |
| 6.4 本章小结 |
| 第七章 全文总结与展望 |
| 7.1 全文总结 |
| 7.1.1 基于UPLC-MS/MS法的CML检测方法的建立 |
| 7.1.2 油炸全粉薯片中CML的形成规律及水果多酚对其抑制作用研究 |
| 7.1.3 还原糖-赖氨酸模拟反应体系中CML的形成规律研究 |
| 7.1.4 水果多酚单体抑制CML形成的动力学研究 |
| 7.1.5 水果多酚单体抑制CML形成的构效关系研究 |
| 7.2 主要创新点和学术价值及应用价值 |
| 7.2.1 主要创新点 |
| 7.2.2 主要学术价值及应用价值 |
| 7.3 展望 |
| 参考文献 |
| 附录 英文缩略词表 |
| 致谢 |
| 作者简介 |
（6）特色民族药材藤茶质量评价及其袋泡茶工艺研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 藤茶的本草考证及资源调查 |
| 1 调研工具及方法 |
| 1.1 工具 |
| 1.2 方法 |
| 2 结果与分析 |
| 2.1 文献考证 |
| 2.2 药用资源分布调研 |
| 2.3 商品药材产地调研 |
| 2.4 药材标准收载情况 |
| 3 讨论 |
| 第二章 藤茶及其同属植物性状和显微鉴别研究 |
| 1 仪器和材料 |
| 1.1 仪器与试剂 |
| 1.2 材料 |
| 2 实验方法 |
| 2.1 植物形态鉴定 |
| 2.2 性状鉴定 |
| 2.3 显微鉴定 |
| 3 结果与分析 |
| 3.1 植物形态 |
| 3.2 药材性状 |
| 3.3 显微鉴别 |
| 第三章 藤茶薄层色谱鉴别研究 |
| 1 仪器和材料 |
| 1.1 仪器与试剂 |
| 1.2 材料 |
| 2 实验方法与结果 |
| 2.1 实验条件摸索 |
| 2.2 实验条件优化 |
| 3 讨论 |
| 第四章 藤茶特征图谱鉴别研究 |
| 1 仪器与材料 |
| 1.1 仪器 |
| 1.2 材料 |
| 2 实验方法 |
| 2.1 色谱条件 |
| 2.2 供试品溶液制备方法 |
| 2.3 混合对照品溶液的制备 |
| 2.4 系统适用性实验 |
| 3 结果与分析 |
| 3.1 特征峰的标定 |
| 3.2 藤茶样品测定 |
| 4 小结 |
| 4.1 参照物溶液的确定 |
| 4.2 特征图谱质量标准确定 |
| 第五章 藤茶分子生物学鉴定研究 |
| 1 藤茶及其同属药用植物DNA条形码鉴别研究 |
| 1.1 仪器和材料 |
| 1.2 实验步骤 |
| 1.3 结果与分析 |
| 1.4 讨论 |
| 2 简化基因组测序开发设计蛇葡萄属特异性引物 |
| 2.1 材料及仪器 |
| 2.2 实验步骤 |
| 2.3 实验结果 |
| 2.4 讨论 |
| 第六章 藤茶中水分、灰分及浸出物研究 |
| 1 仪器和材料 |
| 1.1 仪器 |
| 1.2 试剂 |
| 1.3 材料 |
| 2 实验方法 |
| 2.1 水分测定 |
| 2.2 灰分测定 |
| 2.3 浸出物测定 |
| 3 实验结果 |
| 3.1 水分 |
| 3.2 总灰分及酸不溶灰分 |
| 3.3 醇溶性浸出物 |
| 4 讨论 |
| 4.1 水分含量 |
| 4.2 灰分含量 |
| 4.3 浸出物含量 |
| 第七章 藤茶中二氢杨梅素的含量测定 |
| 1 仪器与材料 |
| 1.1 仪器与试剂 |
| 1.2 材料 |
| 2 实验方法 |
| 2.1 溶液的制备 |
| 2.2 色谱条件 |
| 2.3 方法学的建立 |
| 2.4 系统适用性实验 |
| 2.5 线性关系考察 |
| 2.6 重复性实验 |
| 2.7 供试品溶液的稳定性考察 |
| 2.8 耐用性考察 |
| 2.9 回收率实验 |
| 3 结果与分析 |
| 4 讨论 |
| 第八章 藤茶中重金属及有害元素残留研究 |
| 1 仪器和材料 |
| 1.1 仪器 |
| 1.2 材料 |
| 2 实验方法 |
| 2.1 仪器条件 |
| 2.2 溶液的制备 |
| 2.3 标准曲线及检出限 |
| 2.4 重复性实验 |
| 2.5 加样回收率实验 |
| 3 实验结果 |
| 4 讨论 |
| 第九章 藤茶中农药残留研究 |
| 1 仪器和材料 |
| 2 实验方法 |
| 2.1 色谱分析条件 |
| 2.2 对照品、供试品溶液制备 |
| 2.3 检测离子对及CE值 |
| 2.4 方法学考察 |
| 3 实验结果 |
| 4 讨论 |
| 4.1 农药指标的选择 |
| 4.2 提取溶剂的选择 |
| 4.3 净化方法的选择 |
| 4.4 藤茶检测结果分析 |
| 第十章 藤茶袋泡茶工艺研究 |
| 1 仪器与材料 |
| 1.1 仪器与试剂 |
| 1.2 材料 |
| 2 实验方法 |
| 2.1 藤茶粉末制备 |
| 2.2 二氢杨梅素含量的测定 |
| 2.3 工艺条件筛选 |
| 2.4 水分测定 |
| 2.5 总灰分测定 |
| 2.6 水浸出率测定 |
| 3 结果与分析 |
| 3.1 工艺条件筛选 |
| 3.2 感官评价 |
| 3.3 水分、总灰分和水浸出物 |
| 4 讨论 |
| 全文总结与展望 |
| 1 总结 |
| 2 展望 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 硕士在读期间参与的课题及论文发表情况 |
（7）头孢曲松钠杂质分析方法及致敏性研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 缩略词表 |
| 前言 |
| 第一章 头孢曲松钠小分子杂质分析方法研究 |
| 1 头孢曲松钠杂质来源、结构及现行标准分析方法 |
| 2 头孢曲松钠小分子杂质分析方法的研究 |
| 2.1 分析方法及条件 |
| 2.2 方法学验证 |
| 3 结果与讨论 |
| 3.1 梯度洗脱方法建立 |
| 3.2 系统适用性方法确定 |
| 3.3 结果分析及比较 |
| 4 小结 |
| 第二章 头孢曲松钠聚合物杂质分析方法研究 |
| 1 头孢曲松钠聚合物杂质研究现状 |
| 2 基于分子排阻色谱的方法研究及优化 |
| 2.1 分析方法及条件 |
| 2.2 TSK法与药典G-10 凝胶色谱法比较 |
| 3 基于液质联用技术的分析方法研究 |
| 3.1 分析方法及条件 |
| 3.2 结果及讨论 |
| 4 聚合物指针性杂质研究 |
| 4.1 二维液相-质谱分析方法及条件 |
| 4.2 聚合物指针性杂质的确定及结构推测 |
| 5 基于高效液相色谱的聚合物分析方法建立 |
| 5.1 分析方法及条件 |
| 5.2 方法学验证 |
| 5.3 结果与讨论 |
| 6 小结 |
| 第三章 头孢曲松钠杂质致敏性研究 |
| 1 头孢曲松钠过敏反应研究现状 |
| 2 DPRA研究头孢曲松钠杂质致敏性 |
| 2.1 DPRA方法的建立 |
| 2.2 杂质致敏性结果及分析 |
| 3 国内外产品致敏性差异研究 |
| 3.1 小鼠腘窝淋巴结试验方法的建立 |
| 3.2 产品致敏性差异结果及分析 |
| 4 小结 |
| 结语与展望 |
| 参考文献 |
| 附录 |
| 文献综述 头孢菌素聚合物杂质研究进展 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 硕士期间发表论文 |
（8）不同酰基-酰基载体蛋白突变体的合成及其反应活性研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 引言 |
| 1 文献综述 |
| 1.1 微藻与生物柴油 |
| 1.1.1 微藻的介绍 |
| 1.1.2 生物柴油的概念 |
| 1.1.3 微藻生物柴油的独特优势 |
| 1.1.4 微藻生物柴油的机遇 |
| 1.2 甘油三酯的合成 |
| 1.2.1 脂肪酸合成途径 |
| 1.2.2 TAG合成途径 |
| 1.3 酰基载体蛋白概述 |
| 1.3.1 酰基载体蛋白的研究概况 |
| 1.3.2 ACP的结构研究 |
| 1.4 酰基载体蛋白的工业应用 |
| 1.5 甘油-3-磷酸酰基转移酶的概述 |
| 1.6 acyl-ACP与 GPAT相互作用研究进展 |
| 1.7 本论文的研究内容和研究思路 |
| 1.8 本论文立题目的和意义 |
| 2 不同acyl-ACP突变体的制备 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验材料 |
| 2.2.1 主要仪器 |
| 2.2.2 主要实验材料 |
| 2.2.3 培养基 |
| 2.2.4 主要溶液 |
| 2.3 实验方法 |
| 2.3.1 感受态细胞的制备 |
| 2.3.2 热激法转化质粒 |
| 2.3.3 ACP突变体的设计及构建 |
| 2.3.4 holo-ACP不同突变体的诱导表达 |
| 2.3.5 holo-ACP的纯化 |
| 2.3.6 acyl-ACP合成酶AasS的表达纯化 |
| 2.3.7 不同链长acyl-ACP及其突变体的合成 |
| 2.3.8 SDS-PAGE检测重组蛋白表达纯化 |
| 2.3.9 Bradford法测定蛋白浓度 |
| 2.3.10 HPLC定量检测holo-ACP、acyl-ACP含量 |
| 2.4 实验结果与讨论 |
| 2.4.1 holo-ACP突变体表达纯化性质差异 |
| 2.4.2 HPLC检测分析acyl-ACP性质差异 |
| 2.4.3 acyl-ACP的稳定性差异 |
| 2.5 小结 |
| 3 不同链长acyl-ACP及其突变体与GPAT的酶活测定 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验材料 |
| 3.2.1 主要仪器 |
| 3.2.2 实验试剂 |
| 3.2.3 主要溶液 |
| 3.3 实验方法 |
| 3.3.1 LiGPAT的诱导表达 |
| 3.3.2 LiGPAT纯化 |
| 3.3.3 acyl-ACP与 Li GPAT的酶活测定 |
| 3.3.4 HPLC检测GPAT与 acyl-ACP的活性 |
| 3.4 实验结果与讨论 |
| 3.4.1 16 :0-ACP突变体酶活测定反应特性比较 |
| 3.4.2 18 :1-ACP突变体酶活测定反应特性比较 |
| 3.4.3 LiGAPT对酰基链长的选择性 |
| 3.5 小结 |
| 结论与展望 |
| 参考文献 |
| 附录A 缩略语表及名称说明 |
| 附录B E.coli-ACP序列 |
| 附录C ACP质粒图 |
| 附录D Holo-ACP凝胶过滤色谱图 |
| 攻读硕士学位期间发表学术论文情况 |
| 致谢 |
（9）纸张及造纸辅料质量参数的快速检测与评价方法的研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 研究背景 |
| 1.1.1 纸张材料的市场发展概括 |
| 1.1.2 纸张的结构特点 |
| 1.1.3 纸张材料的种类和性质 |
| 1.2 纸张性能参数与辅料质量评价方法的研究状况 |
| 1.2.1 纸张性能参数的研究及表征方法 |
| 1.2.2 造纸用辅料的性能及表征方法的研究 |
| 1.3 现代仪器分析技术在造纸过程中的应用 |
| 1.3.1 紫外-可见光谱分析技术 |
| 1.3.2 原子吸收光谱分析技术 |
| 1.3.3 X射线能谱分析技术 |
| 1.4 顶空分析技术 |
| 1.4.1 顶空分析技术的发展历程 |
| 1.4.2 顶空分析技术的原理 |
| 1.4.3 静态顶空气相色谱分析技术的影响因素 |
| 1.4.4 静态顶空分析的常用技术及在制浆造纸领域中的应用 |
| 1.5 多变量分析技术的原理及其在制浆造纸领域中应用 |
| 1.5.1 多变量分析技术的原理与分类 |
| 1.5.2 多变量分析技术在制浆造纸领域中的应用研究 |
| 1.6 本论文的目的意义与主要研究内容 |
| 1.6.1 本论文的研究目的和意义 |
| 1.6.2 本论文的主要内容 |
| 第二章 纸张中无机金属离子及碳酸钙含量的快速检测方法的建立 |
| 2.1 基于X射线能谱检测卷烟纸中钾和钠元素含量 |
| 2.1.1 前言 |
| 2.1.2 实验部分 |
| 2.1.3 结果与讨论 |
| 2.2 基于相转化—顶空压力效应技术检测纸张中碳酸钙含量 |
| 2.2.1 前言 |
| 2.2.2 实验部分 |
| 2.2.3 结果与讨论 |
| 2.3 小结 |
| 第三章 纸基材料界面疏水、疏油特性定量分析方法的建立 |
| 3.1 基于顶空气相色谱技术定量检测纸张的疏水性 |
| 3.1.1 前言 |
| 3.1.2 实验部分 |
| 3.1.3 结果与讨论 |
| 3.2 基于示踪剂-顶空气相技术定量检测纸张的疏油性 |
| 3.2.1 前言 |
| 3.2.2 实验部分 |
| 3.2.3 结果与讨论 |
| 3.3 基于双示踪剂顶空气相技术同时定量检测固体材料表面的双疏性能 |
| 3.3.1 前言 |
| 3.3.2 实验部分 |
| 3.3.3 结果与讨论 |
| 3.4 结论 |
| 第四章 纸基材料介观性质定量分析方法的建立 |
| 4.1 基于多次抽提顶空气相色谱技术高效测定纸张的透湿度 |
| 4.1.1 前言 |
| 4.1.2 实验部分 |
| 4.1.3 结果与讨论 |
| 4.2 基于示踪剂顶空气相技术检测纸张的孔隙率 |
| 4.2.1 前言 |
| 4.3.2 实验部分 |
| 4.2.3 结果与讨论 |
| 4.3 结论 |
| 第五章 多变量分析技术评价纸张的品质差异性 |
| 5.1 基于单因素法研究各种纸张中纤维特征与表面特性的差异性 |
| 5.1.1 前言 |
| 5.1.2 实验部分 |
| 5.1.3 结果与讨论 |
| 5.2 基于多变量技术定量分析各种纸张的相似性与差异性 |
| 5.2.1 前言 |
| 5.2.2 实验部分 |
| 5.2.3 结果与讨论 |
| 5.3 结论 |
| 第六章 快速检测造纸辅料特性参数方法的建立 |
| 6.1 基于相转化顶空气相色谱技术检测固体松香的酸度 |
| 6.1.1 前言 |
| 6.1.2 实验部分 |
| 6.1.3 结果与讨论 |
| 6.2 基于顶空阶梯升温技术检测固体松香的软化点 |
| 6.2.1 前言 |
| 6.2.2 实验部分 |
| 6.2.3 结果与讨论 |
| 6.2.4 方法的评估 |
| 6.3 基于顶空阶梯升温技术检测淀粉的糊化行为 |
| 6.3.1 前言 |
| 6.3.2 实验部分 |
| 6.3.3 结果与讨论 |
| 6.4 本章小结 |
| 结论与展望 |
| 参考文献 |
| 攻读博士学位期间取得的研究成果 |
| 致谢 |
| 附件 |
（10）停流型二维液相色谱系统的构建及其在食源性蛋白水解物分离及活性在线检测中的应用（论文提纲范文）
| 摘要 |
| abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 前言 |
| 1.2 食源性蛋白水解物的色谱分离技术 |
| 1.2.1 凝胶色谱(SEC) |
| 1.2.2 离子交换色谱(IEC) |
| 1.2.3 反相液相色谱(RPLC) |
| 1.2.4 亲水作用色谱(HILIC) |
| 1.2.5 其他单维色谱分离技术 |
| 1.2.6 多维色谱分离技术 |
| 1.3 二维液相色谱分离技术 |
| 1.3.1 二维液相色谱发展历史 |
| 1.3.2 二维液相色谱系统分类 |
| 1.3.3 停流型二维液相色谱 |
| 1.4 二维液相色谱分离效果评价 |
| 1.4.1 正交度 |
| 1.4.2 峰容量评价 |
| 1.4.3 实际峰检测数量 |
| 1.5 二维液相色谱的应用 |
| 1.5.1 二维液相色谱在常规分析中的应用 |
| 1.5.2 二维液相色谱-质谱联用技术的应用 |
| 1.5.3 二维液相色谱-质谱/在线活性检测联用分析 |
| 1.6 本课题研究的立题依据和主要研究内容 |
| 1.6.1 立题依据 |
| 1.6.2 主要研究内容 |
| 参考文献 |
| 第二章 第一维SEC中的额外峰展宽研究及常规停流型SEC×RPLC系统的构建及应用 |
| 2.1 前言 |
| 2.2 材料与方法 |
| 2.2.1 试验材料与试剂 |
| 2.2.2 样品制备方法 |
| 2.2.3 一维停流型SEC系统 |
| 2.2.4 停流型SEC×RPLC二维液相色谱系统 |
| 2.3 理论部分 |
| 2.3.1 停流型二维液相色谱中第一维色谱肽分子的扩散分析 |
| 2.3.2 停流操作所导致的额外色谱峰展宽 |
| 2.3.3 停流分析过程中样品通过色谱柱所需的总时间与停流次数的关系 |
| 2.3.4 停流分析下第一维SEC分离柱效的评价 |
| 2.3.5 峰容量 |
| 2.3.6 数据处理 |
| 2.4 结果与讨论 |
| 2.4.1 停流时间对不同样品分子额外峰展宽的影响 |
| 2.4.2 色谱峰停流位置对额外展宽的影响 |
| 2.4.3 停流次数对色谱峰额外展宽的影响 |
| 2.4.4 色谱柱分析温度对色谱峰额外展宽的影响 |
| 2.4.5 对目标物质的停流型分析 |
| 2.4.6 停流型SEC×RPLC二维液相色谱的应用 |
| 2.5 本章小结 |
| 参考文献 |
| 第三章 第一维RPLC中的额外峰展宽研究及常规停流型RPLC×SEC在肽分子量测定中的应用 |
| 3.1 前言 |
| 3.2 材料与方法 |
| 3.2.1 试验材料与试剂 |
| 3.2.2 标准溶液及样品制备方法 |
| 3.2.3 仪器及色谱分析方法 |
| 3.2.4 停流型RPLC中肽分子的额外峰展宽 |
| 3.2.5 停流型RPLC的分离效果评价 |
| 3.2.6 二维色谱峰容量 |
| 3.2.7 数据分析 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 停流型RPLC中肽分子量大小对额外峰展宽的影响 |
| 3.3.2 停流型RPLC中样品保留时间对额外峰展宽的影响 |
| 3.3.3 流速对停流型RPLC额外峰展宽的影响 |
| 3.3.4 柱温对停流型RPLC的影响 |
| 3.3.5 第二维SEC分离的分子量标准曲线 |
| 3.3.6 停流型中心切割分析 |
| 3.3.7 停流型全二维色谱分析 |
| 3.3.8 停流型RPLC×SEC和停流型SEC×RPLC二维液相色谱的对比 |
| 3.4 本章小结 |
| 参考文献 |
| 第四章 二维液相色谱峰的两步检测法改进研究 |
| 4.1 前言 |
| 4.2 理论部分 |
| 4.2.1 检测方法概述 |
| 4.2.2 单维色谱峰检测 |
| 4.2.3 二维色谱峰的重构 |
| 4.3 材料与方法 |
| 4.3.1 实验材料与试剂 |
| 4.3.2 仪器方法 |
| 4.3.3 数据分析 |
| 4.4 结果与讨论 |
| 4.4.1 常规二维色谱分析所得数据的二维色谱峰检测 |
| 4.4.2 第一维欠采样时所得数据的二维色谱峰检测 |
| 4.4.3 采用第二维可变梯度时所得数据的二维色谱峰检测 |
| 4.5 本章小结 |
| 参考文献 |
| 第五章 快速停流型SEC×RPLC二维液相色谱-质谱联用系统的构建及其在食源性多肽分离及鉴定中的应用 |
| 5.1 前言 |
| 5.2 材料与方法 |
| 5.2.1 试验试剂与材料 |
| 5.2.2 样品制备方法 |
| 5.2.3 仪器方法 |
| 5.2.4 二维液相色谱峰容量 |
| 5.2.5 数据分析 |
| 5.3 结果与讨论 |
| 5.3.1 不同的第一维凝胶柱对二维色谱分离效果的影响 |
| 5.3.2 不同的第二维RPLC色谱柱对二维色谱分离效果的影响 |
| 5.3.3 进样量与组分转移体积对二维液相色谱分离效果的交互影响 |
| 5.3.4 二维液相色谱系统体积最小化 |
| 5.3.5 快速停流型二维液相色谱-质谱联用系统(2D-LC-MS/MS)在食品肽段鉴定中的应用 |
| 5.4 本章小结 |
| 参考文献 |
| 第六章 停流型RPLC×SEC-MS/DPPH自由基清除活性分析系统的构建及其应用 |
| 6.1 前言 |
| 6.2 材料与方法 |
| 6.2.1 试验试剂与材料 |
| 6.2.2 样品制备方法 |
| 6.2.3 离线DPPH自由基清除率的测定 |
| 6.2.4 仪器与方法 |
| 6.2.5 数据处理 |
| 6.3 结果与讨论 |
| 6.3.1 在线一维SEC-DPPH自由基清除活性分析方法 |
| 6.3.2 在线一维RPLC-DPPH自由基清除活性分析方法 |
| 6.3.3 停流型RPLC×SEC-MS/DPPH自由基清除活性分析 |
| 6.4 本章小结 |
| 参考文献 |
| 结论与展望 |
| 1 结论 |
| 2 论文创新点 |
| 3 展望 |
| 附录 |
| 攻读博士学位期间取得的研究成果 |
| 致谢 |
| 附件 |
四、国产离子色谱中和器的构建（论文参考文献）
- [1]两种有机酯、醚接枝聚硅氧烷气相色谱固定相的合成及其应用研究[D]. 柏建春. 山东大学, 2021(12)
- [2]七厘散及贵细单味药化学成分分析与质量标准研究[D]. 李婷. 北京中医药大学, 2021
- [3]氢火焰离子检测器的设计与实现[D]. 张泽铭. 山东科技大学, 2020(06)
- [4]二维离子色谱与联用技术的应用[D]. 姜丽君. 青岛科技大学, 2020(01)
- [5]水果多酚抑制食品中羧甲基赖氨酸形成的作用机理研究[D]. 韩文凤. 湖南农业大学, 2020(01)
- [6]特色民族药材藤茶质量评价及其袋泡茶工艺研究[D]. 石依姗. 华中科技大学, 2020(01)
- [7]头孢曲松钠杂质分析方法及致敏性研究[D]. 邹谨霜. 湖北中医药大学, 2019(08)
- [8]不同酰基-酰基载体蛋白突变体的合成及其反应活性研究[D]. 王文青. 大连理工大学, 2019(03)
- [9]纸张及造纸辅料质量参数的快速检测与评价方法的研究[D]. 戴毅. 华南理工大学, 2019(01)
- [10]停流型二维液相色谱系统的构建及其在食源性蛋白水解物分离及活性在线检测中的应用[D]. 徐巨才. 华南理工大学, 2019(01)